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天然香料生产技术

来源：花匠小妙招时间：2024-11-08 17:59

天然香料生产技术-浸提法

浸提法也称液固萃取法，是用挥发性有机溶剂将原料中的某些成分转移到溶剂相中，然后通过蒸发、蒸馏等手段回收有机溶剂，而得到所需的较为纯净的萃取组分。用浸提法从芳香植物中提取芳香成分，所得的浸提液中，尚含有植物蜡、色素、脂肪、纤维、淀粉、糖类等难溶物质或高熔点杂质。蒸发浓缩将溶剂回收后，往往得到的是膏状物质，称为浸膏。用乙醇溶解浸膏后滤去固体杂质，再通过减压蒸馏回收乙醇后，可以得到净油。直接使用乙醇浸提芳香物质，则所得产品称为酊剂。

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溶剂浸提香精油示意图

一、浸提操作方式

一般将浸提操作分为固定浸提、搅拌浸提、转动浸提和逆流浸提四种方式，区分的依据主要是固体原料在浸提过程中的运动形态。

在固定浸提操作中，浸泡在有机溶剂中的原料静止不动，溶剂则既可以是静止的，也可以处于回流循环状态。

搅拌浸提是采用刮板式搅拌器，溶剂和浸泡在其中的花层在缓慢转动中充分接触，浸提效率比固定浸提有所提高，特别适用于玫瑰、桂花等鲜花的加工。

转动浸提采用转鼓式浸提机，将原料装入转鼓并注入溶剂后转动转鼓，使原料和溶剂作相对运动，浸提效率和处理能力较搅拌浸提又有所提高，特别适合于小花茉莉、白兰、墨红等鲜花加工。

以上三种浸提方式均属于间歇式操作。

逆流浸提则属于连续式操作或半连续式操作，主要设备形式有泳浸桨叶式连续浸提器和平转式连续浸提器，它们的共同特点是借助一定的运动机构（螺旋推进器或平转扇形料斗）推动固体原料的运动，溶剂则以逆流或错流的方式一次性或循环地通过花层。这种浸提方式的处理能力及浸提效率均是最高的，特别适用于需大批量加工的墨红、枙子等鲜花的加工，缺点的是鲜花在运动中易受损伤因而产品中杂质较多。

对浸提溶剂的选择，首先应遵循无毒或低毒、不易燃易爆、化学稳定性好和无色无味的原则，其次要兼顾其对于芳香成分和杂质的溶解选择性，并尽量选择沸点较低的溶剂以利于蒸除、回收。目前我国常用的浸提溶剂主要有石油醚、乙醇、苯、二氯乙烷等。

按照产品的形态，浸提操作的工艺流程分为浸膏生产工艺、净油生产工艺、及酊剂制备工艺。

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浸膏生产工艺流程图

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净油生产工艺流程图

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酊剂制备工艺流程图

二、工艺要求

浸提法工艺要求的要点如下。

1、装料

加料的质量与浸提效率密切相关。在加料时应注意物料颗粒不可太大，要使物料与溶剂有最大的接触面，料层不可太厚，要有利千溶剂的渗透和精油的扩散。对于固定浸提、搅拌浸提及逆流浸提，其装载量一般为浸提器的80-90%。

2、物料与溶剂比

溶剂的加入量，对于固定浸提和搅拌浸提一般为(1:4)-(1:5) kg/L；对于转动浸提一般为（1: 3)-(1:3.5)kg/L；对于逆流浸提，溶剂是连续加入的，其总加入量约为原料的4倍。

3、浸提温度

浸提温度对浸提效率和产品质量有直接影响。一般来讲，浸提温度提高，则浸出率增大，但浸提选择性差，杂质增多，产品质最下降。对于名贵鲜花类的浸提，最好采用室温下浸提。只有对难以浸出的芳香植物才采用加温浸提。

4、浸提时间

理论上浸提终点时间是指溶剂中浓度与物料中的浓度开始呈动态平衡时的这一时间。为提高生产效率和保证产品质量，在工业生产中往往达到平衡时理论得率的80-85%即可停止浸提。浸提时间的长短主要取决于原料品种和原料组织情况，如白兰花浸提时间要用3h，而大花茉莉只需15min。

5、浸液浓缩

为了得到浸膏或香树脂类的产品，必须将浸液中的溶剂蒸除回收。一般采取两步蒸馏法。先进行常压蒸馏回收大部分溶剂，然后在80-84kPa和35-40℃下进行减压蒸馏。当减压浓缩到半凝固状态时，绝大部分溶剂已被回收出来。但对于某些含有植物蜡较多的浸膏，粗膏中还含有15-30%的溶剂。为了把这些残留在浸膏中的少量溶剂在短时间内快速脱除，常往粗膏中加入5%左右的无水乙醇使粗浸膏充分溶解，然后在高于浸膏熔点温度2-3°C和93-95kPa下减压蒸熘20min，蒸出乙醇-石油醚共沸物，即可得到浸膏。

比较典型的浸膏和净油产品如大花茉莉浸膏、墨红浸膏、桂花浸膏、树苔浸膏、茉莉浸油、白兰浸油等在我国均有大量生产。

茉莉浸膏生产过程中使用的溶剂是石油醚，采用两步蒸馏法（常压蒸馏+减压蒸馏）回收溶剂。在墨红浸膏、桂花浸膏的生产中使用的有机溶剂也是石油醚，树苔浸膏的有机溶剂是乙醇。为了比较完全地脱除和回收石油醚，一般在进行减压蒸馏之前向粗膏液内加入少量无水乙醇，形成乙醇-石油醚共沸物后，再经减压蒸馏脱除以制得精制的浸膏。

某些鲜花原料进行浸取之前，还需进一步预加工处理，如桂花要先经过淹制，树苔及其树花要先经过酶解，这些预处理的目的是促进有效芳香成分更多、更快地扩散传递到溶剂之中。

由于浸提法可以在低温下进行，所以能更好地保留芳香成分的原有香韵。正因为如此，名贵鲜花类的浸提大多在室温下进行。此外，浸提法还可以提取一些不挥发性的有味成分，因此，浸膏类香料在食品香精中有着广泛的应用。