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一种膨胀珍珠岩疏水改性的方法与流程

来源：花匠小妙招时间：2025-05-18 12:47

一种膨胀珍珠岩疏水改性的方法与流程

本发明属于环保材料领域，具体涉及膨胀珍珠岩疏水改性的技术。

背景技术：

珍珠岩是一种火山喷发的致密块状的酸性玻璃质熔岩。火山熔岩由于迅速冷却凝结，其晶体结构没有足够成长的时间而急剧冷却形成玻璃质岩石，由于其具有珍珠裂隙的结构而得名。我国珍珠岩资源丰富，根据我国矿山破碎工艺、设备条件和传统膨胀珍珠岩生产工艺对粒度的要求，珍珠岩的加工局限于20～100目之间的矿砂，其余微粉被作为尾矿丢弃，这不但造成了资源的浪费，而且严重污染了环境。

珍珠岩微粉与珍珠岩矿砂的物理性质和化学成分无明显差别，其化学成分不因产品粒度变化而变化，并且各地珍珠岩化学组成也相近，主要成分为sio2（79.6%）。膨胀珍珠岩是珍珠岩矿砂经预热，高温（1000℃-1300℃）焙烧膨胀后形成的一种白色颗粒状的材料，具有较强的吸水性（与水的接触角为0°），对水的吸收可达其自身的9倍左右。膨胀珍珠岩具有质轻和保温特点，目前，在我国膨胀珍珠岩主要用于建筑材料和保温材料，但将其进行疏水改性并用于油水分离的研究少有报道。

近年来，在石油生产及运输过程中油品泄漏加重了水体污染。因此，新型油水分离材料的开发仍是人们需要解决的问题。

公开号为cn104926168a的中国专利公开了一种憎水膨胀珍珠岩及其制备方法，它采用的是有机硅类防水剂，稀释剂为水和凝胶，将预处理过的膨胀珍珠岩进行防水处理得到憎水性膨胀珍珠岩。

但是上述发明疏水剂为有机硅类防水剂，稀释剂为水和凝胶，将憎水性膨胀珍珠岩用于建筑行业。本发明采用聚二甲基硅氧烷为改性剂，其不溶于水，以有机溶剂甲苯为分散剂，而且将所得疏水性膨胀珍珠岩用于油水分离，拓展了膨胀珍珠岩的用途，促使其由单一的建筑材料向绿色环保材料转变。

技术实现要素：

本发明的目的在于利用聚二甲基硅氧烷对膨胀珍珠岩进行表面疏水改性，针对油水分离提出一种膨胀珍珠岩疏水改性的方法，并将所制得疏水膨胀珍珠岩用于油水分离领域，以拓展膨胀珍珠岩的使用范围，促使其由单一的建筑材料向绿色环保材料转变。本发明还提供了一种疏水性膨胀珍珠岩。

本发明的目的是提供一种膨胀珍珠岩疏水改性的方法。

本发明是一种膨胀珍珠岩疏水改性的方法，其步骤为：

（1）将膨胀珍珠岩颗粒进行筛分，去除其中的细沙；

（2）把步骤（1）中得到的膨胀珍珠岩用蒸馏水清洗3~5次；

（3）将步骤（2）中所得膨胀珍珠岩置于120℃下烘干至恒重；

（4）取步骤（3）中已恒重的膨胀珍珠岩于甲苯稀释的二甲基硅氧烷溶液中，将其充分搅拌均匀，并闲置1小时；

（5）连接冷凝装置和回收装置，通冷凝水；

（6）将步骤（4）中装有混合物的圆底烧瓶置于100℃水浴中12小时，得到疏水性膨胀珍珠岩。

本发明充分利用自然界中廉价易得的膨胀珍珠岩为材料，采用液相分散法，将具有低表面能的聚二甲基硅氧烷分散于膨胀珍珠岩表面，然后使有机溶剂甲苯挥发，得到疏水性膨胀珍珠岩，挥发的甲苯通过冷凝回收。

本发明具有如下优点：（1）将疏水性膨胀珍珠岩用于油水分离领域，拓展了膨胀珍珠岩的用途，促使其由单一的建筑材料向绿色环保材料转变；（2）制备方法简单、便于操作和推广；（3）原料储备丰富、制备成本低、便于工业化；（4）本发明中所述膨胀珍珠岩原料可采用珍珠岩加工工艺中废弃的尾矿制得，这不仅使废弃的珍珠岩尾矿得到重新利用和而且提高了矿物资源利用率。

附图说明

图1是膨胀珍珠岩疏水改性后与水的接触角测试图；图2是改性前膨胀珍珠岩的xps图；图3是改性后疏水性膨胀珍珠岩的xps图；图4是疏水性膨胀珍珠岩对油和有机溶剂的吸附性能图。

具体实施方式

本发明是一种膨胀珍珠岩疏水改性的方法，其步骤为：

（1）将膨胀珍珠岩颗粒进行筛分，去除其中的细沙；

（2）把步骤（1）中得到的膨胀珍珠岩用蒸馏水清洗3~5次；

（3）将步骤（2）中所得膨胀珍珠岩置于120℃下烘干至恒重；

（4）取步骤（3）中已恒重的膨胀珍珠岩于甲苯稀释的二甲基硅氧烷溶液中，将其充分搅拌均匀，并闲置1小时；

（5）连接冷凝装置和回收装置，通冷凝水；

（6）将步骤（4）中装有混合物的圆底烧瓶置于100℃水浴中12小时，得到疏水性膨胀珍珠岩。

以上所述方法的步骤（1）所述膨胀珍珠岩的粒径为0.25~0.5mm。

以上所述方法的步骤（4）所述聚二甲基硅氧烷溶液为有机溶剂甲苯所稀释，浓度为5~10wt%。

以上所述方法的步骤（4）中所述膨胀珍珠岩在聚二甲基硅氧烷溶液中的浓度为0.5~0.7g/ml。

以上所述方法的步骤（6）中膨胀珍珠岩疏水改性温度为85~100℃，时间为12小时。

以上所述方法的步骤（6）膨胀珍珠岩在疏水改性的同时回收挥发的甲苯。

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合具体实施例及附图，对本实发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以更详细地解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：膨胀珍珠岩表面改性及疏水性膨胀珍珠岩的表征

本实施例提供一种膨胀珍珠岩疏水改性的方法，具体步骤如下：

步骤一：将膨胀珍珠岩颗粒进行筛分，去除其中的细沙；

步骤二：把步骤一中得到的膨胀珍珠岩用蒸馏水清洗3~5次；

步骤三：将步骤二所得膨胀珍珠岩于120℃下烘干至恒重；

步骤四：取0.5g步骤三中已恒重的膨胀珍珠岩于含10ml甲苯稀释的聚二甲基硅氧烷溶液（6wt%）中，将其充分搅拌均匀，闲置1小时；

步骤五：连接冷凝装置和回收装置，通冷凝水；

步骤六：把步骤四中装有混合物的反应器置于100℃水浴中12h，得到疏水性膨胀珍珠岩。

通过测定接触角、氮气吸附/脱附、xps等方法对疏水改性前后的膨胀珍珠岩进行表征，膨胀珍珠岩和疏水性膨胀珍珠岩的表面积、总孔容及与水的接触角见表1。图1为实施例1中疏水性膨胀珍珠岩与水的接触角测试图；图2是改性前膨胀珍珠岩的x射线光电子能谱（xps）图，相应c1s、o1s、si2p的含量分别为19.05%、58.00%和22.95%；图3是改性后疏水性膨胀珍珠岩的x射线光电子能谱（xps）图，相应c1s、o1s、si2p的含量分别为38.74%、37.04%和24.22%。从改性前后c、o、si的含量变化可以确定聚二甲基硅氧烷负载到了膨胀珍珠岩表面。

表1膨胀珍珠岩和疏水性膨胀珍珠岩的特征

。

实施例2：疏水性膨胀珍珠岩对油及有机溶剂的吸附性能

称取0.1g疏水性膨胀珍珠岩分别测量其对油和有机溶剂的吸附性能，通过吸附前后质量变化计算其对油和有机溶剂吸附的百分数，见图4。其中油和有机溶剂包括植物油、润滑油、十二烷、癸烷、辛烷、正己烷、苯、甲苯、硝基苯、氯仿、苯酚、n,n-二甲基酰胺、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、丙酮。本实施例测量了疏水性膨胀珍珠岩对油和有机溶剂的吸附性能，从图4中可以看出，疏水性膨胀珍珠岩对油和有机溶剂的吸附容量在215%-485%之间，其中对四氯化碳和氯仿的吸附分别超过了450%和484%，展现了疏水性膨胀珍珠岩对油和有机溶剂良好的吸附能力。