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一种球形微米花状结构的钒掺杂磷化镍材料及其制备方法与应用

来源：花匠小妙招时间：2025-05-12 21:21

本发明属于电解水制氢材料，具体涉及一种球形微米花状结构的钒掺杂磷化镍材料及其制备方法与应用。

背景技术：

1、能源需求的持续增长和大量使用化石能源带来的环境污染有力地促进了清洁可再生能源的发展。氢气是一种非常有吸引力的能源载体，被认为是最清洁的可持续能源之一，具有广阔的应用前景，是克服当前能源危机的关键解决方案。在现有的成熟技术中，电解水制氢是一种有效的大规模产氢的方法。

2、电解水技术依赖于电催化剂的发展。电极材料对电解水催化活性影响极大。但大部分催化剂材料比表面积低，活性位点少，其电催化活性远不能满足当前能源市场快速发展的需求。因此，设计和开发一种活性高且稳定性好的电催化剂具有重要意义，目前，贵金属催化剂铂仍然是电催化析氢活性最好的电极材料。但由于其在自然界中稀有且价格昂贵，限制了其大规模工业应用。因此，设计开发高效、低成本的非贵金属催化剂是当前研究的方向。

3、公布号为cn114164448a的中国专利申请，公开了一种一种异相磷化镍材料及其制备方法，主要通过热处理过程中卤素在纳米片表面影响不同相磷化镍的形成趋势，在不同温度下可形成ni2p，ni5p4混合相纳米珊瑚结构。在初步水热合成氢氧化镍纳米片后，通过管式炉热处理的方法，引入卤素这一诱导原料调控相组分，在控制热处理温度及时间的同时，控制一水合次亚磷酸钠和碘的含量，成功的合成ni2p，ni5p4组分可调的纳米珊瑚，并在碱性条件下对于材料的分解水性能进行了测试。合成了一种多组分磷化镍纳米珊瑚，并通过多组分磷化镍之间的协同作用大幅度提高电解水的催化活性。但该专利的磷化镍材料的电催化活性依然较低。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于如何解决现有的电解水的电极材料电催化活性较差的问题。

2、本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：

3、本发明的第一方面提出一种球形微米花状结构的钒掺杂的磷化镍材料的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将泡沫镍进行超声清洗，干燥；

5、(2)将去离子水、异丙醇、尿素、nh4f、vcl3、ni(no3)2·6h2o和步骤(1)处理得到的泡沫镍置于反应容器中，使用水热法加热反应，得到生长在泡沫镍基体上的镍钒氧化物；

6、(3)将步骤(2)得到的镍钒氧化物与次亚磷酸钠分别装入不同瓷舟，在惰性气体氛围中煅烧，得到球形微米花状结构的钒掺杂的磷化镍材料。

7、有益效果：本发明提供了制备球形微米花状结构的钒掺杂磷化镍材料的方法，对电解水制氢领域具有较大的参考价值。另外，利用本发明提供的方法所制备的钒掺杂的磷化镍材料表现出极其优秀的电催化活性和广阔的应用前景。

8、优选的，所述步骤(1)中超声清洗是在40khz的环境下进行。

9、优选的，所述步骤(1)中超声清洗的步骤具体为：首先使用1mol/l hcl溶液超声20min用以除去氧化层；然后使用丙酮溶液超声20min用以除去油污；最后分别使用去离子水和无水乙醇分别超声10min确保表面清洁。以上步骤完成后，将经过清洗的样品放入真空干燥箱中，在60℃下干燥10h。

10、优选的，所述步骤(2)中去离子水和异丙醇体积比为(1-3)：(0.5-1.5)。

11、优选的，所述步骤(2)中去离子水和异丙醇体积比为2：1。

12、优选的，所述步骤(2)中尿素、nh4f、vcl3、ni(no3)2·6h2o的质量比为1：(0.1-0.4)：(0.05-0.2)：(0.2-0.8)。

13、优选的，所述步骤(2)中vcl3：(vcl3+ni(no3)2)的摩尔比为14％。

14、优选的，所述步骤(2)中加热的温度为100-150℃。

15、优选的，所述步骤(2)中的反应时间为12-20h。

16、优选的，所述步骤(3)中的镍钒氧化物与次亚磷酸钠的质量比为1：(15-30)。

17、优选的，所述步骤(3)中煅烧的温度为300-400℃，时间为1-3h。

18、优选的，所述步骤(3)中惰性气体为ar气体。

19、本发明的第二方面提出采用上述制备方法制得的球形微米花状结构的钒掺杂的磷化镍材料。

20、本发明的第三方面提出上述球形微米花状结构的钒掺杂的磷化镍材料在电解水制氢领域中的应用。

21、本发明的优点在于：

22、与目前报道的制备电催化剂材料的方法相比，本发明具有以下突出特点：

23、1、本发明制备的钒掺杂磷化镍材料具有独特的球形微米花状结构，形貌结构新颖，方法简单有效。

24、2、本发明制备的钒掺杂磷化镍材料的过程中，采用非贵金属钒、镍为原料，大大降低了材料的成本。

25、3、本发明制备的钒掺杂磷化镍材料，根据电化学测试结果，球形微米花状结构的钒掺杂的磷化镍电极表现出优秀的电催化性能，在电流密度为10ma·cm-2时，过电位仅为85mv。

26、因此，本发明提供了制备球形微米花状结构的钒掺杂磷化镍材料的方法，对电解水制氢领域具有较大的参考价值。另外，利用本发明提供的方法所制备的钒掺杂的磷化镍材料表现出极其优秀的电催化活性和广阔的应用前景。

技术特征：

1.一种球形微米花状结构的钒掺杂的磷化镍材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声清洗的步骤具体为：首先使用1mol/l hcl溶液超声20min用以除去氧化层；然后使用丙酮溶液超声20min用以除去油污；最后分别使用去离子水和无水乙醇分别超声10min确保表面清洁。以上步骤完成后，将经过清洗的样品放入真空干燥箱中，在60℃下干燥10h。

3.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中去离子水和异丙醇体积比为(1-3)：(0.5-1.5)。

4.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中尿素、nh4f、vcl3、ni(no3)2·6h2o的质量比为1：(0.1-0.4)：(0.05-0.2)：(0.2-0.8)。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中vcl3：(vcl3+ni(no3)2)的摩尔比为14％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热的温度为100-150℃，反应时间为12-20h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的镍钒氧化物与次亚磷酸钠的质量比为1：(15-30)。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中煅烧的温度为300-400℃，时间为1-3h。

9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的球形微米花状结构的钒掺杂的磷化镍材料。

10.权利要求9所述的球形微米花状结构的钒掺杂的磷化镍材料在电解水制氢领域中的应用。

技术总结
本发明公开了一种球形微米花状结构的钒掺杂磷化镍材料及其制备方法与应用，属于电解水制氢材料技术领域。方法包括以下步骤：(1)将泡沫镍进行超声清洗，干燥；(2)将去离子水、异丙醇、尿素、NH<subgt;4</subgt;F、VCl<subgt;3</subgt;、Ni(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;·6H<subgt;2</subgt;O和步骤(1)处理得到的泡沫镍置于反应容器中，使用水热法加热反应，得到生长在泡沫镍基体上的镍钒氧化物；(3)将步骤(2)得到的镍钒氧化物与次亚磷酸钠分别装入瓷舟，在惰性气体氛围中煅烧，得到球形微米花状结构的钒掺杂的磷化镍材料。有益效果：本发明制备的钒掺杂磷化镍材料，根据电化学测试结果，球形微米花状结构的钒掺杂的磷化镍电极表现出优秀的电催化性能，在电流密度为10mA·cm<supgt;‑2</supgt;时，过电位仅为85mV；具有广阔的应用前景。

技术研发人员：黄良爱,何赛灵
受保护的技术使用者：浙江大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15