百合花生物质绿色合成贵金属纳米颗粒及其应用研究
百合花生物质绿色合成贵金属纳米颗粒及其应用研究
【摘要】: 贵金属纳米颗粒因物理化学性质独特,被广泛应用于生物制药、传感器、光学显微成像、抗氧化、催化、食品检测等方面。银纳米颗粒和金纳米颗粒是研究最多的贵金属纳米颗粒。本文选用来源广泛的百合花为原料,成功绿色合成了银纳米颗粒和金纳米颗粒,利用现代分析技术对银纳米颗粒和金纳米颗粒进行了表征,研究了银纳米颗粒和金纳米颗粒的稳定性、抗氧化性及其应用,并初步探讨了绿色合成金纳米颗粒的形状和尺寸与反应条件之间的关系。主要试验结果如下:(1)百合花生物质绿色合成银纳米颗粒及其拉曼光谱应用研究:当体系总体积为25 mL,百合花与硝酸银溶液的物料比为2:1、溶液pH值为12、反应温度为37℃、加热时间为12 h时,合成的银纳米颗粒为球形,具有良好的分散性,在其表面附有胺、醇、酮、醛、羟基和羧酸等官能团。银纳米颗粒在410 nm处有特征吸收峰,平均粒径为5.591±1.518 nm,转化率达到98.304%。银纳米颗粒具有较好稳定性,抗氧化性和表面增强拉曼(SERS)活性。以银纳米颗粒为拉曼增强基底,2-巯基吡啶为探针分子,拉曼增强因子为1.676×10~3。当体系总体积为1 mL,银纳米颗粒浓度为106.04μg/mL,银纳米溶胶与阿莫西林标准溶液的体积比为4:1时,阿莫西林标准溶液的浓度与其在1055 cm~(-1)处的峰强度在1~1000μg/mL范围内有良好的线性关系,最低检出限达到1μg/mL。该方法的加标回收率在84.51~93.62%之间,相对标准偏差为5.16%。(2)百合花生物质绿色合成金纳米颗粒及其催化应用研究:当体系总体积为25mL,百合花与氯金酸溶液的物料比为3:1、溶液pH值为10、反应温度为80℃、加热时间为30 min时,合成的金纳米颗粒为球形,具有良好的分散性,在其表面附有胺、醇、酮、醛、羟基和羧酸等官能团。金纳米颗粒在532 nm处有特征吸收峰,平均粒径为5.933±1.158 nm,转化率达到99.997%。金纳米颗粒具有较好的稳定性,抗氧化性和催化性。以金纳米颗粒为催化剂,催化对、间、邻硝基苯酚和亚甲基蓝的还原反应。相应的归一化反应速率分别为26.610、95.950、23.410 mM~-11 min~(-1)和0.448M~-11 min~(-1)。与其他文献相比,金纳米颗粒催化对硝基苯酚的归一化反应速率值更高。(3)不同反应条件下绿色合成金纳米颗粒的SERS活性研究:通过控制溶液pH和物料比,绿色合成了不同形状和尺寸的金纳米颗粒。在金纳米颗粒合成过程中,起还原作用的是黄酮和多酚;起稳定作用的是糖类和蛋白质。高分辨透射电镜结果表明:碱性环境有利于粒径较小的球形的金纳米颗粒的生成,酸性环境更有利于粒径较大、形状多样的金纳米颗粒的生成。以不同反应条件下绿色合成的金纳米颗粒为拉曼增强基底,2-巯基吡啶为探针分子,考察金纳米颗粒的SERS活性,结果表明,酸性条件下合成的金纳米颗粒具有较强的SERS活性。且当百合花粉末用量为30 mg、溶液的pH值为2时,绿色合成的金纳米颗粒的SERS活性最高,拉曼增强因子为5.605×10~3。
【学位授予单位】:江西农业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2019
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