影响玫瑰中挥发油提取率因素的研究

影响玫瑰中挥发油提取率因素的研究
Study on the Factors Affecting the Extraction Rate of Volatile Oil in Rose

1. 引言

玫瑰油是玫瑰中的精华，香气迷人，具有抗菌 [1] 、抗氧化 [2] 、保护神经 [3] 、等生物活性，玫瑰精油具有延缓阿尔茨海默氏病样症状的作用 [4] ，另外对原发性痛经患者有缓解疼痛的作用 [5] ，玫瑰花含有黄酮、挥发油、色素、酚酸、氨基酸、维生素及矿物元素等多种化学成分和人体新陈代谢所需的营养成分 [6] [7] [8] [9] ，而玫瑰精油具有特殊的活性和香味，是高级香水、香料及化妆品中重要原料之一，是当今香料工业不可取代的原料 [10] 。此外，玫瑰精油可显著抑制阿尔兹海默病样蠕虫麻痹症状和对外源性5-HT的过敏反应，为玫瑰精油在生物水平上辅助治疗阿尔茨海默病提供了直接证据。因此，在药物合成，香料制作等领域均具有广泛的应用价值，所以在近年来玫瑰油的相关研究得到了研究人员的广泛关注。

目前国外种植的主要品种有大马士革、法国千叶玫瑰，白玫瑰等，以保加利亚、土耳其、摩洛哥、法国、俄罗斯等国家为主，近几年，埃及、阿富汗、巴基斯坦和沙特阿拉伯等国家的食用玫瑰也陆续发展起来，抢占了一定的国际玫瑰精油市场。玫瑰在我国有2000多年的栽培历史，目前玫瑰在全国各地均有种植，其中以山东、甘肃、北京、江苏、河南、河北、四川、辽宁、黑龙江、台湾、山西、新疆、陕西等地为主，尤其以山东平阴、甘肃苦水的平阴玫瑰和苦水玫瑰最有名。

玫瑰精油的主要来源是从新鲜玫瑰中提取而来，然而天然玫瑰精油提取量少，品质和价格也相差较大。所以找寻一种合适的提取玫瑰精油的方法是人类不断追求的目标。常见的传统提取玫瑰精油的技术方法有水蒸汽蒸馏法 [11] [12] [13] 、有机溶剂萃取法 [14] [15] 、压榨法等；超临界CO2萃取法 [16] 、亚临界流体萃取技术法、分子蒸馏纯化技术等 [17] 。在前期研究工作的基础上，本文以新疆和田地区紫枝玫瑰花为研究对象，对影响玫瑰精油出油率的各类因素进行研究。

2. 实验部分

2.1. 主要仪器与试剂

电子天平，蒸馏烧瓶，KDM型可调控温加热套(山东鄂城华鲁电热仪器有限公司)，冷凝回流管，转接口，旋转蒸发仪，橡胶管，铁架台，H2O，10% NaCl，15% NaCl，甲醇，乙醇。所用试验用水为蒸馏水。

实验原料：紫枝玫瑰花(新疆和田地区)。

2.2. 实验方法

水蒸气蒸馏法：将一定量的新鲜玫瑰洗净，再到电子秤上进行称量，装到蒸馏烧瓶中，安装实验装置进行搭建，通入冷凝水，加热蒸馏一定时间，精油随水蒸气带出，经冷凝、油水分离后得玫瑰精油，计算出油率。

2.3. 实验步骤

在电子天平上称取100g的新鲜玫瑰，装到1L的蒸馏烧瓶中，安装实验装置进行搭建，通入冷凝水，设置温度，加热蒸馏一定时间，实验结束后等到冷却至室温，小心的取出挥发油提取器中的玫瑰精油，放置分析天平称量，计算出油率。

玫瑰精油出油率计算公式如下所示：

玫瑰精出油率=玫瑰精油的总质量玫瑰花的质量×100%" role="presentation">玫瑰精出油率=玫瑰精油的总质量玫瑰花的质量×100%

3. 结果与讨论

3.1. 探究蒸馏时间对出油率的影响

受文献和我们之前工作的启发，我们选择新疆和田地区紫枝玫瑰花为研究对象，对最佳的出油条件进行探索(表1)。首先称取100 g新鲜玫瑰，加入到1 L蒸馏烧瓶中，加300 mL蒸馏水(料液比 = 1:3)，打开加热套，温度设置为100 V，设定蒸馏时间为3 h，停止加热，取出挥发油测定器中的玫瑰精油，出油率很低(表1中1)。以此类推，将蒸馏时间分别设置为5、8、10、12 h，探究出蒸馏时间对出油率的影响。

序号

蒸馏时间/h

溶剂

料液比

温度/v

出油率/%

1

3

水

100:300

100

很少

2

5

水

100:300

100

0.0097

3

8

水

100:300

100

0.0117

4

10

水

100:300

100

0.0128

5

12

水

100:300

100

0.0129

6

10

10% NaCl

100:300

100

0.0217

7

10

15% NaCl

100:300

100

0.0210

8

10

CH3OH

100:300

100

0.0112

9

10

CH3CH2OH

100:300

100

0.0096

10

10

10% NaCl

100:150

100

0.0488

11

10

10% NaCl

100:200

100

0.0313

12

10

10% NaCl

100:400

100

0.0140

13

10

10% NaCl

100:150

60

0.0106

14

10

10% NaCl

100:150

80

0.0112

15

10

10% NaCl

100:150

120

0.0771

Table 1. Optimization of oil production conditions

表1. 出油条件的优化

由实验数据可知(表1中2~5)，玫瑰精油的收率随着蒸馏时间的增加而增加，其中，3~5 h之间玫瑰精油的出油率明显发生变化。当蒸馏时间为12 h时，玫瑰精油的出油率最高，收率为0.0129% (表1中5)，但是当蒸馏时间为10 h时，收率为0.0128% (表1中4)，考虑到实用性与经济性，确定最佳的蒸馏时间为10 h。接下来我们在不同的溶剂进行筛选(表1中6~9)，当溶剂选用为不同浓度的NaCl溶液时，出油率明显增加(表1中6~7)，溶剂选用为10% NaCl玫瑰精油的出油率最好，为0.0217% (表1中6)；选用醇类溶剂甲醇与乙醇作为蒸馏溶剂时，出油率会有明显的降低(表1中8~9)，分别为0.0112%和0.0096%。考虑到实用性与经济性，确定最佳的蒸馏溶剂为10% NaCl。另外我们探索了料液比对出油率的影响(表1中10~12)，我们发现加入的溶剂越多，出油率会有一定程度的降低，所以，确定玫瑰花与溶剂比例为1:1.5时为最优的料液比(表1中10)。最终我们对蒸馏温度进行筛选，由实验数据可知，玫瑰精油的出油率随温度的变化影响较大(表1中13~15)，当温度设置为120 V时，玫瑰精油的出油率为0.0711% (表1中15)，出油率最高。为了安全考虑我们没有进一步升高蒸馏温度。因此，我们的最优出油条件为：溶剂10%的NaCl溶液，料液比为1:1.5，在温度为120 V的温度下蒸馏10 h。

3.2. 玫瑰精油中的各成分分析

对提取出来的玫瑰精油做了GC-MS分析(表2)，由实验数据可以看出，玫瑰精油中含有的46种主要化学物质，大致分为烷烃类、酯类、醇类、苯类、酚类、烯烃类、酮类、醚类、肼类等。

序号

化合物名称

分子式

分子量

保留时间(min)

样品相对含量(%)

1

丁烷

C4H10

58.08

3.89

0.40

2

丙酮

C3H6O

58.04

3.97

0.40

3

二甲基二氮烯

C2H6N2

58.05

3.97

3.27

4

1,2,4,5-四氧杂-3,3,6,6-甲基环己烷

C6H12O4

148.07

3.97

3.27

5

(R)-3,7-二甲基-6-辛烯醇

C10H20O

156.15

46.42

3.27

6

香茅醇

C10H20O

156.15

46.42

3.41

7

甲酸香草酯

C11H20O2

184.15

46.42

3.27

8

丁酸香茅酯

C14H26O2

226.19

46.42

3.27

9

十九烷

C19H40

268.31

53.23

3.27

10

十五烷

C15H32

212.25

53.23

0.23

11

十六烷

C16H34

226.27

53.23

0.23

12

2,6,11-三甲基十二烷

C15H32

212.25

53.23

0.23

13

2,7,10-三甲基十二烷

C15H32

212.25

53.23

0.23

14

3,5-二甲基十二烷

C14H30

198.24

53.23

0.23

15

2-甲基十三烷

C14H30

198.24

53.23

0.23

16

苯乙醇

C8H10O

122.07

53.78

0.23

17

苄基肼

C7H10N2

122.08

53.78

0.41

18

甲基丁香酚

C11H14O2

178.10

59.01

0.41

19

(Z)-异丁香酚甲醚

C11H14O2

178.10

59.01

1.35

20

异丁香酚甲醚

C11H14O2

178.10

59.01

1.35

21

十六烷酸甲酯

C17H34O2

270.26

68.45

1.35

22

4-乙基十一烷

C13H28

184.22

72.72

0.24

23

6-乙基-2-甲基癸烷

C13H28

184.22

72.72

2.68

24

2,3,5-三甲基癸烷

C13H28

184.22

72.72

2.68

25

4,6-二甲基十一烷

C13H28

184.22

72.72

2.68

26

2,9-二甲基十一烷

C13H28

184.22

72.72

2.68

27

2,3,7-三甲基癸烷

C13H28

184.22

72.72

2.68

28

3,6-二甲基癸烷

C12H26

170.2

72.72

2.68

29

4,8-二甲基十一烷

C13H28

184.22

72.72

2.68

30

3,5-二甲基十一烷

C13H28

184.22

72.72

2.68

31

3,8-二甲基十一烷

C13H28

184.22

72.72

2.68

32

2,7-二甲基辛烷

C10H22

142.17

72.98

2.68

33

3,3-二甲基己烷

C8H18

114.14

114.14

0.66

34

2-甲基二十二烷

C25H52

352.41

83.25

0.66

35

十五烷基戊酯

C20H42O3

362.28

83.25

4.31

36

二十碳烷基乙烯基酯

C23H44O3

368.33

83.25

4.31

37

己基十五烷基酯

C21H44O3

376.3

83.25

4.31

38

癸基十一烷基酯

C22H44O3

356.33

83.25

4.31

39

十六烷基辛基醚

C24H50O

354.39

83.25

4.31

40

十六烷基戊酯

C21H44O3

376.3

83.25

4.31

41

10-甲基十九烷

C20H42

282.33

83.25

4.31

42

2-甲基二十二烷

C27H56

380.44

83.25

4.31

43

五聚苯醚-1-烯

C25H50

350.39

84.13

4.31

44

(Z,Z,Z)-亚麻酸甲酯

C19H32O2

292.24

84.27

0.73

45

(Z,Z,Z)-亚麻酸乙酯

C20H34O2

306.26

85.10

0.40

46

亚麻酸乙酯

C20H34O2

306.26

85.10

0.69

Table 2. Ingredients of rose essential oil

表2. 玫瑰精油成分表

Figure 1. The proportion of various compounds in rose essential oil

图1. 各类化合物在玫瑰精油中所占比例

另外，我们对所检测到的46个化合物进行了归纳整理，作了饼状图进行分析(图1)。饼状图表明烷烃类化合物最多，占到所有化合物的52%，其次是酯类化合物，占到所有化合物的24%，接下来是醇类、醚类、烯烃类、酚类、酮类、以及肼类等，所占的比例依次为7%、7%、4%、2%、2%和2%。

4. 结论

针对影响玫瑰中挥发油提取率因素的研究，我们依次对蒸馏时间、溶剂、料液比、蒸馏温度等四种影响因素进行探究，并且发现最优的提取玫瑰精油的条件。另外我们也通过GC-MS，对玫瑰精油的成分进行了分析，发现46个化合物，大致分为烷烃类、酯类醇类、醚类、烯烃类、酚类、酮类、肼类等。其中含量最多的是烷烃类化合物，占到所有化合物的52%，其次是酯类化合物。同时，该方案优化了玫瑰精油的提取方法，提升了玫瑰精油的出油率。

基金项目

本文工作由国家自然科学基金项目(22061040和21562039)、国家重点研发计划子课题——科技部项目(2021YFD1100604)资助。

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