后处理调pH的正确姿势，调不对毁了一锅料

调酸碱游离产物，或除杂在反应后处理的所有手段中是个很平常的操作，但让人难以置信的是——很多合成人并不能用好。

正确姿势先不聊，老规矩先举个例子。

很久之前开发过一个工艺，后来又来了单子，因为不喜欢重复，所以交给了实验室的其他人做，中间有个步骤是做酯的水解反应，我工艺上描述的是：水解后旋干有机溶剂，碱性状态下用乙酸乙酯把体系脂溶性杂质萃取干净（方法参考： ），同时因为底物上有Boc保护基，所以严格要求必须在低温用稀盐酸把 PH调到5-6左右游离得到酸，然后萃取。

某天，相关实验员找到我，说我工艺有问题，TLC得到的产物和我留下的标准点产物对不上。

我看了一下，产物极性变大。

然后看了一下结构，几乎瞬间便明白问题出在哪里了！

PH调过了！

核磁一鉴定，果然是脱Boc的产物。

经过后来确认，该实验员过程中起码出现了四个地方的错误

1、监测PH点有机相，而不是水相

2、不懂，却偷懒用浓盐酸调PH，而不是我写的2M盐酸

3、发现PH过酸后隐瞒不报，低温搅了半个小时后，才想起来加碱调回PH

4、加碱调回PH的时候过快，又没复测PH，实际复测体系已经碱性（这也是为什么他能得到不正确结构游离态产物，而不是成盐产物的原因 ）

所以说调PH的正确步骤应该是什么？

我个人认为应该遵循以下要点：

一、先计算大概量

大概量怎么计算应该不要说了吧？理论上你用了多少mol的酸碱，后处理调到中性就需要多少的碱酸，当然有时候反应过程用掉一些，实际量可能变小；也有可能最终要的不是中性，而是酸性或碱性导致偏多。

但总体大概是要有个谱得，实际操作过程中超过这个谱，就要小心了。

二、选择合适的酸碱

实验室试剂操作过程中，主要用到的酸是盐酸和醋酸，主要用到的碱是氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠等。

选用的时候需要注意一些原则，积累一些经验，比如碳酸氢钠水溶液PH在8-9之间，能避免调PH过程中过碱的情况，常被用来调从酸到中性的过程，但是碳酸根和酸反应后会产生CO2，如果调太快，瓶子里的物料很容易就会被冲出来。

冲料这种事在实验室里可能就损失点物料，但在工厂里很可能就是一场事故（PS：当初在工厂有次冲料，釜盖直接打到屋顶，搞出了一个大洞然后从屋顶飞了出去……）

三、用合适的浓度

用合适的浓度我认为最起码在两个方面上具有指导意义：

1、酸碱中和虽然是无机反应，但也是有时间的，就如同我们农村家里煮饭，虽然都煮熟了，但靠近锅底的部分总容易烤焦；在反应上如果没办法做到均一的搅拌，那就是杂质来源。

2、过浓容易调过，过稀占用大量时间成本，且产生大量废水

三、先粗调后细调

什么是先粗调后细调呢？举个例子，我想把反应液从PH强碱性调到PH中性，刚开始我可能用浓盐酸直接来，等到体系快到中性的时候，再用浓盐酸可能会调过而造成产物变坏，这时我可能就会用稀盐酸（如2 M）进行细调。

酸调成中性同理，比如先用不同规格的NaOH水溶液粗调，后用碳酸氢钠水溶液细调。

四、注意测水相而不是有机相

这个地方必须要强调一下，特别是乙酸乙酯和水两相体系去调PH，因为乙酸乙酯在上层，很多人监测的实际是有机相PH，实际上当有机相反馈出倾向性的PH时，水相已经大大超了。

五、一定要复测

前面已经说了，无机反应也是需要时间的，特别是搅拌不均匀或者两相及以上的体系，当调好PH时，记得再搅拌一些时间，然后复测一下PH有无变化。

理论上越大规模的反应越需要复测。

还记得很久之前在公司车间跟踪产品放大遇到过很多次该类事故，车间工人也是狠狠骂过几次。后来有个工段长给我较劲，每次调好PH都把时间点撵在下午一点多钟，然后从椅子上喊醒我让我去指导。

又累又困。

把我搞得是服服的！

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