GB 5009.149

中华人民共和国国家标准
GB5009.149--2016
食品安全国家标准
食品中梔子黄的测定
2016-12-23发布
2017-06-23实施
中华人民共和国国家生和计划生育委员会发布
国家食品药品監督管理总局
GB5009.149-2016
前
本标准代替GB5009.149-2003《食品中栀子黄的测定》。
本标准与GB5009.149-2003相比,主要变化如下:
标准名称修改为“食品安全国家标准食品屮梔子黄的测定”
原标准第一法高效液相色谱法测定子苷修改为高效液相色谱法测定藏花素和藏花酸;
改进了样品前处理分析方法
扩大了方法适用范围;
删除了第二法薄层色谱法。
GB5009.149-2016
食品安全国家标准
食品中梔子黄的测定
范围
本标准规定了食品中栀子黄的代表性成分:藏花素、疲花酸的测定方法
本标准适用于冰淇淋、蜜饯、腌菜、十杏仁、巧克力、糕点、熟肉、酱油、果汁、配制酒、果冻、薯片中疲
花素和疲花酸的测定。
2原理
试样用甲醇超声提取后,通过Cs反相色谱柱分离,用高效液相色谱/可见光檢测器于440nm下檢
测梔子黄的主要显色成分蔵花素和疲花酸,以保留时间定性,外标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一数水。
3.1试剂
3.1.1甲醇(CH2OH):色谱纯。
3.1.2乙腈(CH2CN):色谱纯。
3.1.3冰乙酸( CHECOOH)
3.1.4乙酸铵(CH3C(ONI4)。
3.2试剂配制
3.2.1乙酸-乙酸铵溶液(pHー4):准确称取0.77g乙酸铵置于1L.容量瓶内,加900mlL.水溶解,用冰
乙酸调节pH-4.0,加水定容至1L,混匀,经0.15m微孔滤膜过滤后使用。
3.3标准品
3.3.1藏花素标准品(C4H:O2,CAS号:42553-65-1),纯度≥90.0%
3.3.2藏花酸标准品(C20H2()4,CAS号:27876-94-41),纯度≥90.0%。
3.4标准溶液配制
3.4.1藏花素标储备液:确称取5.00mg(精确至.01mg)藏花素标注品,用甲溶解,转移到10ml
容量瓶中,用甲醇定容,混匀,疲花素浓度为0.5mg/mL,于4℃保存。
3.4.2藏花酸标准储备液:准确称取1.00mg(精确至0.01mg)藯花酸标准品,用甲醇溶解,转移到10mI
容量瓶中,用甲醇定容,混匀,藏花酸浓度为0.1mg/mL,于4℃保存。
3.4.3藏花素、藏花酸混合标准曲线工作液:分别均吸取藯花素标准储备液、藏花酸标准储备液0.05ml
0.1ml.、0.2mL.、0.5m-、1.0ml.于10mlL容量瓶中,用甲醇定容,混匀,菠花素系列标雅工作液浓度分
GB5009.149-2016
別均为2.5g/mL、5g/mL、10g/mL.、25g/nL-、50g/mL,疲花酸系列标准工作液浓度分別均为
0.5pg
g/ n
g/mL、Ug
于4℃保存
4仪器和设备
高效液相色谱仪,配置可见檢测器
4.2分析天平:感量为0.01mg和0.0lg
4.3离心机:转速≥5000r/min。
4.4酸度计
4.5超声波清洗仪。
4.6食品粉碎机。
4.7有机相型微孔滤膜:孔径0.15gm。
分析步骤
5.1试样制备及保存
5.1.1液体样品
将饮料、酒类、酱油等样品摇匀分装,密闭常温或冷保存。
5.1.2半固态样品
对果冻等样品収可食部分匀浆后,搅拌均匀,分装,密闭冷藏或冷冻保存
5.1.3固体样品
饼下、糕点、熟肉制品、可可制品等低含水量样品,经高速粉碎机粉碎、分装,于室温下避光密闭
保存。
5.2试样处理
5.2.1液体样品
称取2g(精确至0.01g)均匀试样(若试样中含二氧化碳应先超声除去)置于烧杯中,用适量甲醇溶
解并转移至25mL容量瓶中.加甲醇定容,摇匀。吸取1mI.溶液过0.15m有机滤膜,待测。
5.2.2半固体试样及固体试样
称取2g(精确至0.01g)均匀试样于50mL离心管中,准确量取25mL甲崞溶液加入其中,超声
20min后涡旋2min,000r/min离心10min,吸取1mL.上清液过0.45pm有机滤膜,待测。
5.2.3酱油
称取1g(精确至0.01g)均匀试样置于烧杯中,用适量甲崞溶解并转移至50mL容量瓶中,加甲崞
定容,摇匀。吸取1mL溶液过0.45gm有机滤膜,待测測。
注:5.2过程应在避免强光照射的环境ド进行。
5.3仪器参考条件
仪器参考条件列出如下
GB5009.149-2016
a)色谱柱:Cg色谱柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5am,或同等性能的色谱柱
b)流动相:A:乙酸-乙酸铵缓冲溶液,B:乙腈,梯度洗脱见表1
)进样量:1
d)流速:1.0ml./min
e)检测波长:440nm。
表1流动相及梯度洗脱条件
时间
流速
流动相A
流动相B
MI/min
1.0
1.0
1.0
8.
13
1.(
1.
1.0
20
5.4标准曲线的制作
将混合标准工作液分别注入高效液相色谱仪中,测定藏花素和藏花酸相应的峰面积,以标准工作液
的浓度为横坐标,以色谱峰而积为纵坐标,绘制标准曲线(标准图谱见图A.1)。
5.5试样溶液的测定
将试样溶液注入高效液相色谱仪中,得到花素和藏花酸的峰面积,根据标准曲线得到待测液屮奯
花素和藏花酸的浓度
6分析结果的表述
试样中藏花素和藏花酸的含量按式(1)计算:
×V×1000
m×1000メ1000
一试样中疲花素或藏花酸的含量,单位为克每千克(g/kg);
山标准出线求得试样溶液屮臧花素或臧花酸的浓度,单位为徽克每亳升(g/mL);
样品溶液定容体积,单位为(ml.)
1000换算系数
最终样液代表的试样质量,单位为克(g)
标准品的纯度折算系数
计算结果保留两位有效数字
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

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