赶黄草的炮制工艺.pdf
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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410246584.0 (22)申请日 2014.06.05 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105125597 A (43)申请公布日 2015.12.09 (73)专利权人 四川新荷花中药饮片股份有限公 司 地址 610000 四川省成都市高新技术开发 区西部园区 (72)发明人 江云 张大永 张莉 付强 兰泽伦 刘静 (74)专利代理机构 成都高远知识产权代理事务 所(普通合伙) 51222 代理人 李高峡 杜朗宇 (51)Int.Cl. A61K 3。
2、6/185(2006.01) 审查员 张志聪 (54)发明名称 赶黄草的炮制工艺 (57)摘要 本发明提供了赶黄草的炮制工艺, 它包括如 下操作步骤: (1)取赶黄草鲜品, 烘烤后, 阴凉处 堆放; (2)将堆放的赶黄草再进行烘烤至干, 即得 炮制后的赶黄草。 本发明发汗炮制工艺有助于赶 黄草药材中黄酮类成分含量的提高, 为临床用药 提供新的选择。 权利要求书1页 说明书4页 CN 105125597 B 2018.06.19 CN 105125597 B 1.赶黄草的炮制方法, 其特征在于: 它包括如下操作步骤: (1)取赶黄草鲜品, 烘烤后, 阴凉处堆放; (2)将堆放的赶黄草再进行烘烤至。
3、干, 即得炮制后的赶黄草; 步骤(1)中, 烘烤的温度为5070, 烘烤时间为150min, 药材平铺厚度为0.10.5米; 或者烘烤的温度为70, 烘烤时间为90min, 药材平铺厚度为0.1米; 步骤(1)中, 堆放时间为4872小时; 步骤(2)中, 烘烤的温度为60, 烘烤时间为24小时; 所述炮制后的赶黄草中, 总黄酮含量以芦丁计在70mg/g以上。 2.根据权利要求1所述的炮制方法, 其特征在于: 步骤(1)中, 堆放时间为48小时 3.根据权利要求1所述的炮制方法, 其特征在于: 步骤(1)中, 烘烤的温度为70, 烘烤时间为150min, 药材平铺厚度为0.10.3米。 4.权。
4、利要求13任意一项所述炮制方法制备的赶黄草。 5.根据权利要求4所述的赶黄草, 其特征在于: 所述赶黄草中, 总黄酮含量以芦丁计在 70mg/g以上。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 105125597 B 2 赶黄草的炮制工艺 技术领域 0001 本发明涉及赶黄草的炮制工艺, 具体涉及赶黄草的发汗工艺。 背景技术 0002 赶黄草(Penthorum chinense Pursh.), 又称水泽兰、 水杨柳( 贵州民间药物 ), 水滓蓝( 天宝本草 ), 来源于虎耳草科(Saxifragaceae)扯根菜属(Penthorum)植物赶黄草 (Penthorum chinense P。
5、ursh.)的干燥地上部分。 赶黄草是苗族民间治疗肝病的有效药物, 苗族人世代习用, 称之为 “神仙草” ; 但由于苗医、 苗药无文字记载, 故其民间应用靠口耳相 传继承至今。 有文字可寻的关于赶黄草的记载最早见于明代 救荒本草 , 名扯根菜, 载其 “味甘” , 并对其植株特征进行了记载;贵州民间药物 载其 “味甘, 性微温, 无毒” , 功效 “消 肿, 利水, 祛瘀, 行气” ; 至2000年 全国中草药汇编 收录本药时按中药理论对其进行记载, 具有清热解毒、 退黄化湿, 活血散瘀, 利水消肿之功效, 主治经闭、 水肿、 血崩、 带下, 跌打损 伤等。 0003 现代研究发现,“古蔺赶黄。
6、草” 化学成分含有大量黄酮类物质。 如: 槲皮素 (quercetin)、 槲皮素3-O- -L吡喃鼠李糖苷(quercetin-3-O- -Lrhiamnoside)、 乔松素7- -O-D吡喃葡萄糖(pinocembirn-7-O- -Dglucoside)、 2, 6二羟基苯乙酮4-O- -D-吡喃葡萄 糖苷(26-digydroxyacetophenon-4-O- -D-glucoside)、 以及具有二氢黄酮骨架的化合物。 现代药理学研究表明: 以槲皮素为代表的黄酮为已知主要有效成分, 具有抗乙肝病毒、 保 肝、 清热、 利尿、 解毒的作用。 因此, 若能够通过炮制工艺提高药材中黄酮。
7、类成分的含量, 有 可能会增加有效成分含量而使药效活性提高。 0004 “发汗” 是一种常见的中药材产地初加工技术, 即将新鲜药材堆积起来、 或用微火 烘至半干或微蒸煮后再堆积起来, 至其内部水分外溢, 挂在药材表面, 看似人体 “发汗” 。“发 汗” 会影响药材中酶的活性, 酶活性的改变会引起相应化学成分含量的变化, 从而影响药物 的疗效。 0005 目前还未见对赶黄草发汗炮制工艺的研究。 发明内容 0006 本发明的目的在于提供赶黄草的炮制工艺。 0007 具体地, 本发明提供了赶黄草的炮制工艺, 它包括如下操作步骤: 0008 (1)取赶黄草鲜品, 烘烤后, 阴凉处堆放; 0009 (2。
8、)将堆放的赶黄草再进行烘烤至干, 即得炮制后的赶黄草。 0010 进一步地, 步骤(1)中, 堆放时间为48小时以上。 0011 更进一步地, 步骤(1)中, 堆放时间为4872小时, 优选为48小时。 0012 进一步地, 步骤(1)中, 烘烤的温度为5070, 烘烤时间为150min, 药材平铺厚度 为0.10.5米; 或者烘烤的温度为70, 烘烤时间为90min, 药材平铺厚度为0.1米。 0013 又或者, 步骤(1)中, 烘烤的温度为6070, 烘烤时间为90150min, 药材平铺厚 说 明 书 1/4 页 3 CN 105125597 B 3 度为0.10.3米。 0014 本发。
9、明研究发现, 仅有在上述工艺条件下进行发汗, 才能够显著提高赶黄草的总 黄酮含量, 有利于赶黄草药材品质的改善。 0015 优选地, 步骤(1)中, 烘烤的温度为70, 烘烤时间为150min, 药材平铺厚度为0.1 0.3米。 0016 进一步地, 步骤(2)中, 烘烤的温度为60, 烘烤时间为24小时以上。 0017 更进一步地, 步骤(2)中, 烘烤时间为24小时。 0018 本发明所述烘烤, 均在烘房中进行。 0019 本发明还提供了上述炮制工艺制备的赶黄草。 0020 进一步地, 所述赶黄草中, 总黄酮含量在70mg/g以上。 0021 本发明研究表明, 对赶黄草鲜品进行发汗炮制后,。
10、 可以有效提高药材中的总黄酮 含量。 目前研究表明, 以槲皮素为代表的黄酮类成分是赶黄草的主要活性成分, 因此, 本发 明工艺对赶黄草药材中总黄酮含量的提高, 对药材的品质改善有一定影响。 另外, 黄酮类成 分是目前已知具有多种生理活性的天然植物提取物, 赶黄草药材中总黄酮含量的提高, 也 有助于黄酮类这一天然植物提取物的市场供给。 具体实施方式 0022 实施例1赶黄草的发汗炮制工艺 0023 取赶黄草鲜品, 置烘房烘烤, 每次烘烤150分钟, 烘烤温度70, 药材平铺厚度为 0.1米。 取出烘烤样品, 在阴凉处堆置48小时, 再进行第二次烘烤, 烘烤时间为24小时, 温度 60, 保证药材。
11、干燥, 即得发汗炮制后的赶黄草。 0024 实施例2赶黄草的发汗炮制工艺 0025 取赶黄草鲜品, 置烘房烘烤, 每次烘烤150分钟, 烘烤温度70, 药材平铺厚度为 0.3米。 取出烘烤样品, 在阴凉处堆置48小时, 再进行第二次烘烤, 烘烤温度60, 保证药材 干燥, 即得发汗炮制后的赶黄草。 0026 实施例3赶黄草的发汗炮制工艺 0027 取赶黄草鲜品, 置烘房烘烤, 每次烘烤150分钟, 烘烤温度60, 药材平铺厚度为 0.1米。 取出烘烤样品, 在阴凉处堆置48小时, 再进行第二次烘烤, 烘烤温度60, 保证药材 干燥, 即得发汗炮制后的赶黄草。 0028 实施例4本发明炮制工艺的。
12、筛选试验 0029 1.赶黄草总黄酮测定方法 0030 1.1仪器与试药 0031 可见/紫外分光光度仪日本岛津Shimadzu UV-2550 0032 芦丁照品(批号: 080-200905)中国药品生物制品鉴定所 0033 乙醇、 亚硝酸钠、 硝酸铝、 氢氧化钠, 均为分析纯。 0034 纯净水自制 0035 1.2紫外分光光度法测定条件 0036 对照品溶液的制备 0037 取经105干燥至恒重的芦丁对照品12mg, 精密称定(12.30mg), 置50ml量瓶中, 加 说 明 书 2/4 页 4 CN 105125597 B 4 水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 即得(每1ml中含无水葡。
13、萄糖0.2460mg)。 0038 最大吸收波长的确定 0039 用移液管精密吸取芦丁标准品溶液1.0ml置于25ml容量瓶中。 先加入5的亚硝酸 钠溶液1.0ml, 摇匀后放置5min。 加人10的硝酸铝溶液1.0ml, 摇匀后放置5min, 再加入4 的氢氧化钠溶液10.0ml, 加70的乙醇至刻度, 混匀, 静置15min, 以上述不加芦丁标准液的 混合液为空白参照, 在200nm900nm波长范围内扫描。 选择吸收度值最大时的波长510nm为 芦丁标准品的最大特征吸收波长。 0040 标准曲线的绘制 0041 用移液管精密吸取芦丁标准液1.0ml、 2.0ml、 3.0ml、 4.0m。
14、l、 5.0ml、 6.0m1分别置于 25ml量瓶中。 照 “最大吸收波长的确定” 项下显色, 混匀, 静置15min, 在510nm处测定各个标 准品溶液的吸光度, 以吸光度Y为纵坐标, 浓度X( g/ml)为横坐标, 绘制标准曲线。 标准曲线 为Y0.010X0.005,R20.9992,表明在59.04 g/ml9.84 g/ml浓度范围内线性关系良 好。 0042 表1不同浓度下的吸光度值 0043 0044 样品的测定 0045 将赶黄草药材样品分别经粉碎机粉碎, 过三号筛, 备用。 将药材粉末置于60电热 恒温干燥箱中干燥5h, 再精密称取赶黄草药材粉末lg于100ml锥形瓶中,。
15、 加入70乙醇溶液 20ml, 用保鲜膜封好, 摇匀, 静置0.5h, 用超声提取器提取30min, 共提取2次, 待冷却至室温 后减压抽滤2次, 合并滤液, 移入50ml容量瓶中, 用70的乙醇溶液定容至刻度, 得样品溶 液。 0046 2.赶黄草发汗工艺研究 0047 2.1赶黄草未发汗品含量测定 0048 取刚采收的赶黄草样品, 铺开置阳光下自然晒干, 晾晒时间为7d。 晒干后赶黄草药 材样品1000g,分别经粉碎机粉碎, 过三号筛, 备用。 将药材粉末置于60电热恒温干燥箱中 干燥5h, 再精密称取赶黄草药材粉末lg于100ml锥形瓶中, 加入70乙醇溶液20ml, 用保鲜 膜封好, 。
16、摇匀, 静置0.5h, 用超声提取器提取30min, 共提取2次, 待冷却至室温后减压抽滤2 次, 合并滤液, 移入50ml容量瓶中, 用70的乙醇溶液定容至刻度, 得样品溶液。 测定赶黄草 总黄酮含量。 结果见表2。 0049 表2工艺验证结果 说 明 书 3/4 页 5 CN 105125597 B 5 0050 0051 2.2优化提取条件 0052 以总黄酮含量为指标, 对烘烤温度、 烘烤时间、 药材平铺厚度进行考查, 以确定本 发明最佳工艺: 0053 取与2.1项下同批采收的赶黄草样品9份, 每份5000g, 置按照下表设定好条件的烘 房中, 取出烘烤样品, 堆置阴凉处48小时发汗。
17、, 再进行第二次烘烤, 烘烤时间为24小时, 温度 60, 保证药材干燥。 测定赶黄草总黄酮含量。 0054 表3 0055 组别烘烤时间/min烘烤温度/药材平铺厚度/米总黄酮含量/ 130500.161.23 230600.358.09 330700.557.12 490500.358.31 590600.562.49 690700.172.55 7150500.569.47 8150600.172.31 9150700.374.27 10150700.174.73 0056 结合表2、 3的结果可知: 0057 (1)本发明组15的发汗工艺, 所得药材的总黄酮含量与未发汗品相当, 无显著。
18、差 异, 这一结果表明, 并非任意发汗工艺都能够提高赶黄草中总黄酮的含量。 0058 (2)本发明组610的发汗工艺, 所得药材的总黄酮含量在69以上, 明显高于未 发汗品。 因此, 本发明选用如下烘烤条件, 以便得到总黄酮含量提高后的发汗赶黄草产品: 0059 烘烤的温度为5070, 烘烤时间为150min, 药材平铺厚度为0.10.5米; 或者烘 烤的温度为70, 烘烤时间为90min, 药材平铺厚度为0.1米。 0060 (3)本发明组6、 810的发汗工艺, 所得药材的总黄酮含量更高, 均在70以上, 其 中, 又以组9、 10所得产品最佳。 因此, 本发明优选使用如下烘烤条件: 烘烤的温度为6070 , 烘烤时间为90150min, 药材平铺厚度为0.10.3米。 更优选使用: 烘烤的温度为70, 烘烤时间为150min, 药材平铺厚度为0.10.3米。 0061 3.结论 0062 “发汗” 炮制会影响赶黄草药材质量, 使总黄酮含量升高。 现代药理学研究表明, 赶 黄草中黄酮类为已知主要有效成分, 具有抗乙肝病毒、 保肝、 清热、 利尿、 解毒的作用。 因此, 本发明发汗炮制工艺有助于总黄酮含量的提高, 为临床用药提供新的选择。 说 明 书 4/4 页 6 CN 105125597 B 6 。
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