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一种蛭石纳米片及其制备方法

来源：花匠小妙招时间：2025-02-25 08:47

一种蛭石纳米片及其制备方法

本发明涉及纳米材料制备，具体涉及一种蛭石纳米片及其制备方法。

背景技术：

1、蛭石在自然界中主要以镁和硅形式存在的一类黏土，蛭石一般化学式：（mg，fe，al）8（si，al）4o10（oh）2·4h2o。蛭石化学组成随产地，会有所变化。蛭石由两层硅氧四面体（部分硅被铝取代）和一层铝氧四面体（有氢氧根离子和镁等）构成，形成了具有限定结构的云母堆叠。层间是水化层，含有水和二价或一价金属等金属离子，金属离子可以是钠、钾、镁、钙、锂、铯、钡、铷等。因此，两层硅氧四面体夹杂一层铝氧四面体的蛭石是属于2:1的典型层状硅铝酸盐，单层蛭石片厚度约为1-1.5 nm（如图1所示）。

2、蛭石得到广泛应用，源于它的特殊结构，其结构决定了它具有独特性质，主要性质有：1）膨胀性：是蛭石特征性能，也是其它硅酸盐类化合物所没有的。根据原矿蛭石大小，膨胀率也不一样，最高可膨胀到30多倍以上。2）阳离子交换性：层间由弱的氢键和范德华力构建，因此，蛭石是具有强大的阳离子交换能力的。3）吸附性：蛭石经膨胀后，体积迅速增大，比重显著降低，孔隙率增加，使其具有强大的吸附性能；膨胀后对水具有吸收性，并具有保水和缓释作用，农业上广泛用作植物的培养基和化肥的缓释剂载体。4）隔热性和隔音性：蛭石膨胀后，空间充满空气，空气导热系数低，具有隔热性；蛭石片层薄，具有震动消音作用。5）耐火性和耐冻性：膨胀蛭石外形虽然像木屑，但是由硅铝酸盐构成，具有耐高温和耐冷冻特性，广泛用作耐火砖、防火板等建筑材料的原料。6）化学性质稳定：固体为中性，耐酸碱，具有缓释和保湿作用，广泛用作除甲醛吸附剂材料制备。

3、蛭石是由片层构成的，层与层之间是通过氢键和范德华力来连接的，与石墨相似。蛭石层间这些弱的作用力是可以通过外力进行削弱的，因此，蛭石是可以进行剥离的。从天然蛭石矿中剥离得到的蛭石纳米片，具有优异的阳离子交换能力、力学性能和功能特性，且表面积大、成本低、对环境无害，是构建环保、高性能材料的理想结构单元，在离子传输、力学增强、气体阻隔、隔热阻燃以及电绝缘领域具有广阔的应用前景。

4、目前，蛭石的剥离技术主要有液相机械剥离、聚合物插层、酸碱改性处理。但液相机械剥离如球磨、超声、震荡等机械处理方式的强度较高，导致蛭石片的长径比较小，不利于复合材料的纳米增强。聚合物插层法中，粘土原始层间距小，聚合物难以进入层间，导致产率不高。酸碱改性处理所采用的化学试剂浓度高，接触时间长，易破坏蛭石的晶体结构，从而限制了其应用范围。因此，如何有效制备高质量蛭石纳米片成为一个亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、本发明目的在于提供一种蛭石纳米片的制备方法，同时提供利用该制备方法制得的蛭石纳米片是本发明的另一发明目的。

2、基于上述目的，本发明采取以下技术方案：

3、一种蛭石纳米片的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

4、1）将生蛭石矿粉进行高温热处理，得膨胀蛭石粉；

5、2）将步骤1）膨胀蛭石粉、碱金属盐和去离子水混合溶解后，置于高压釜中，于压力0.4-2.5 mpa、温度100-180℃下，反应6-48h，得蛭石悬浊液；

6、3）将步骤2）蛭石悬浊液取出，于温度50-95℃下进行搅拌，得蛭石纳米片悬浊液；

7、4）步骤3）蛭石纳米片悬浊液洗涤后，得蛭石纳米片分散液，蛭石纳米片分散液中的纳米片层为蛭石纳米片。

8、步骤1）中，将生蛭石矿粉置于微型反应釜中进行高温热处理；高温热处理条件：温度300-600℃，时间1-3h。

9、步骤2）中，所述碱金属盐为锂盐、钠盐、镧盐、钾盐、钙盐或锡盐中的一种或两种以上的混合物。

10、步骤2）中，所述碱金属盐为氯化锂、氯化钠、氯化钙中的一种或两种以上的混合物。

11、步骤2）中，所述膨胀蛭石粉、碱金属盐、去离子水的质量比为1:（5-40）:（10-1000）。

12、步骤3）中，搅拌为匀速搅拌，搅拌条件：转速100-1500 rpm，搅拌时间12-168h。

13、步骤4）中，洗涤采用去离子水，洗涤条件：去离子水温度50-95℃，洗涤2-5次。

14、利用上述方法制得的蛭石纳米片，所述蛭石纳米片的平均厚度为1-10 nm、平均长度为1-50 μm、平均宽度为1-50μm。

15、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

16、1）本发明的制备方法，先将生蛭石矿粉进行高温热处理，充分膨胀，去除杂质和结晶水，获得膨胀蛭石粉；锂离子插层过程中，设定高压和高温条件进行插层处理，能够促进离子的交换速率，蛭石层间阳离子交换能力提升，更快的增加纳米片的层间距，也即层间域扩大，进一步削弱纳米片的层间库仑力，大大降低了剥离的难度；蛭石悬浊液在加温条件下，低速、匀速搅拌，纳米片的层与层之间发生分离，能够更小程度的避免纳米片面内断裂，获得大尺寸的蛭石纳米片，制备方法绿色环保，采用的化学助剂无污染，便于工业化生产；

17、2）制得的蛭石纳米片厚度薄，且具有良好的成膜性，设备选型与控制普适性强，可作为一种纳米结构单元，用于开发高性能蛭石复合膜，其应用不限于传统的某一特定领域，在离子传输、力学增强、气体阻隔、隔热阻燃以及电绝缘领域具有广泛应用价值。

技术特征：

1.一种蛭石纳米片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的蛭石纳米片的制备方法，其特征在于，步骤1）中，将生蛭石矿粉置于微型反应釜中进行高温热处理；高温热处理条件：温度300-600℃，时间1-3h。

3.如权利要求2所述的蛭石纳米片的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述碱金属盐为锂盐、钠盐、镧盐、钾盐、钙盐或锡盐中的一种或两种以上的混合物。

4.如权利要求3所述的蛭石纳米片的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述碱金属盐为氯化锂、氯化钠、氯化钙中的一种或两种以上的混合物。

5.如权利要求4所述的蛭石纳米片的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述膨胀蛭石粉、碱金属盐、去离子水的质量比为1:（5-40）:（10-1000）。

6.如权利要求5所述的蛭石纳米片的制备方法，其特征在于，步骤3）中，搅拌为匀速搅拌，搅拌条件：转速100-1500 rpm，搅拌时间12-168h。

7.如权利要求6所述的蛭石纳米片的制备方法，其特征在于，步骤4）中，洗涤采用去离子水，洗涤条件：去离子水温度50-95℃，洗涤2-5次。

8.利用权利要求1-7任一所述的方法制得的蛭石纳米片，其特征在于，所述蛭石纳米片的平均厚度为1-10 nm、平均长度为1-50 μm。

技术总结
本发明公开一种蛭石纳米片的制备方法，包括以下步骤：1）将生蛭石矿粉进行高温热处理，得膨胀蛭石粉；2）将步骤1）膨胀蛭石粉、碱金属盐和去离子水混合溶解后，置于高压釜中，于压力0.4‑2.5 Mpa、温度100‑180℃下，反应6‑48h，得蛭石悬浊液；3）将步骤2）蛭石悬浊液取出，于温度50‑95℃下进行搅拌，得蛭石纳米片悬浊液；4）步骤3）蛭石纳米片悬浊液洗涤后，得蛭石纳米片分散液，蛭石纳米片分散液中的纳米片层为蛭石纳米片。同时提供了利用该制备方法制得的蛭石纳米片。本发明的制备方法能够获得大尺寸的蛭石纳米片，制备方法绿色环保，采用的化学助剂无污染，便于工业化生产。

技术研发人员：李豪,江浩庆,陈鹏,邹伟,张孟良,姚成,王建锋
受保护的技术使用者：河南省科学院激光制造研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/9/12