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一种用于高效吸附有机染料的片状二硫化锡纳米材料的制备方法专利检索

来源：花匠小妙招时间：2025-02-16 11:47

说明书全文

一种用于高效吸附有机染料的片状二硫化锡纳米材料的制备

方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种纳米吸附材料，具体为一种用于高效吸附有机染料的片状二硫化锡纳米材料的制备方法。

背景技术

[0002] 随着工业化进程的不断发展，纺织、造纸、油漆、皮革等行业不合理排放了大量含有有机染料的工业废水。工业废水中以罗丹明b为代表的有机污染物属于剧毒物质，一旦放入水中就很难被除去，这将对人类健康和生态环境造成极大的伤害。目前为止，有多种方法已经被应用在含有罗丹明b等有机染料的废水处理中，例如化学沉淀法、光催化降解法、膜分离法、生物降解法和吸附法等。但这些技术在实际应用中还存在着各种局限性。比如光催化降解法虽然因其绿色环保而备受青睐，但目前其成本昂贵，效率较低。生物降解法存在修复时间长，见效速度慢，且可分解的污染物种类少。相比之下，吸附技术被认为是一种去除有机染料最简单、有效和经济的方法。因此，研发一种能够实现高效、绿色的吸附材料至关重要。

[0003] 一些传统的天然吸附剂如活性炭材料、粘土等已开发用于去除废水中的染料。然而，上述材料还存在着不耐酸、吸附效果差等缺点。金属硫化物纳米材料作为一种新型吸附剂由于其高比表面积、特殊的微观结构和较高的表面活性而在染料废水处理中引起了广泛的关注。其中，SnS2具有合成简单、吸附性能高、低成本等优点，有望成为一种新型有机染料吸附剂。此外，SnS2能够稳定的存在于酸性或中性水溶液中，这大大拓展了它在废水处理中的应用。在之前的研究中，研究人员为优化SnS2的纳米结构在合成策略开展了大量的工作。Umar A等人(Talanta,2013,114:183‑190.)通过水热法合成了一种形状卷曲、分布无序的SnS2纳米片。然而在合成过程中需要用到具有高毒性的丙酮等有机溶剂，这将造成较大的环境污染。Sreedevi Gedi等人(RSC Advances,2015,5(31):24640‑24648.)采用化学沉淀法制备了SnS2纳米颗粒并将其用于在水溶液中吸附有机染料罗丹明b。但是SnS2纳米颗粒容易发生团聚，这大大降低了其吸附效率。因此，开发一种简易的二硫化锡纳米材料的方法用于吸附工业废水中的有机染料具有重大意义。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种用于高效吸附有机染料的片状二硫化锡纳米材料的制备方法，所制备的纳米花状SnS2在保持了纳米材料高比面积的优点，避免了纳米材料因尺寸过小而容易发生团聚的现象。并且层状分级结构可以有效地改善染料分子的扩散情况，提供更优异的传输路径，为吸附过程提供了大量的吸附位点。

[0005] 本发明的技术方案是：一种用于高效吸附有机染料的片状二硫化锡纳米材料的制备方法，具体步骤如下：

[0006] 1)称取适量的二水合氯化亚锡(SnCl2·2H2O)和硫源，将其溶解在35mL溶剂中，在室温下磁力搅拌1小时以上，使其混合均匀；

[0007] 2)将步骤1)中的混合溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜放置在恒温鼓风干燥箱中升温至200～220℃，在此温度下保温8～12h；

[0008] 3)待反应釜冷却至室温以后，离心分离，并用去离子水和乙醇清洗沉淀物，然后在60℃下真空干燥8h得到二硫化锡纳米材料。

[0009] 上述步骤1)中硫源可选用硫脲(CH4N2S)、L‑半胱氨酸(L‑Cysteine)或硫代乙酰胺(TAA)。

[0010] 上述步骤1)二水合氯化亚锡与硫源的物质的量之比为0.1～0.2。

[0011] 上述步骤1)中的溶剂可选三甘醇(二缩三乙二醇)或二甘醇(一缩二乙二醇)。

[0012] 本发明的有益效果在于：

[0013] 1、所制备的二硫化锡具有由纳米片相互连接组装而成的花状结构，纳米花的直径为3～10μm，具有高比表面积。

[0014] 2、所提供的二硫化锡纳米材料的形貌和尺寸可通过调节反应溶剂、反应的温度和时间以及所需前驱体的比例等参数进行控制，不同形貌/尺寸的二硫化锡吸附性能有差异，但仍具有高比表面积和高吸附能力。

[0015] 3、二硫化锡纳米材料通过简便的溶剂热法合成，合成工艺简单、成本相对较低、更利于工业化生产。

[0016] 4、所制备的二硫化锡吸附剂用于吸附有机染料罗丹明b的过程在常温常压下进行，操作简单，在吸附工业有机染料领域具有广泛的应用前景。附图说明

[0017] 图1为实施例1所制备的二硫化锡纳米材料的X射线衍射图，其中横坐标为2θ衍射角，纵坐标为衍射强度。

[0018] 图2为实施例1所制备的二硫化锡纳米材料的扫描电子显微镜图(SEM)。

[0019] 图3为实施例1所制备的二硫化锡纳米材料的透射电子显微镜图(TEM)。

[0020] 图4为实施例1所制备的二硫化锡纳米材料的高倍透射电子显微镜图(HRTEM)。

[0021] 图5为实施例1所制备的二硫化锡纳米材料在黑暗条件下吸附有机溶剂罗丹明b时溶液浓度与初始浓度比随时间变化的曲线，横坐标为时间(min)，纵坐标为C/C0(％)。具体实施方案

[0022] 下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下实施例，凡是采用本发明的相似结构及其相似变化，均应列于本发明的保护范围。

[0023] 实施例1：

[0024] 本实施例为本发明所述的用于高效吸附有机染料的片状二硫化锡纳米材料的制备方法的一个实例，具体步骤如下：

[0025] 将2mmol二水合氯化亚锡、10mmol硫脲加入100mL烧杯中，向烧杯中加入35mL三甘醇，然后在室温下磁力搅拌1h，使其充分混合。混合均匀后，将烧杯中的溶液转移到50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将反应釜放置在恒温鼓风干燥箱中，设置反应温度为200℃，反应时间为10h。反应釜冷却至室温后，将所得产物离心，并用去离子水和乙醇反复洗涤三次。最后将固体放入真空烘箱中在60℃下干燥8小时，得到二硫化锡纳米材料。图1为产物的X射线衍射图谱，证实制得的产物主要为二硫化锡，同时含有少量的硫化亚锡(SnS)，材料的结晶良好。图2为二硫化锡的扫描电子显微镜图，所制得样品形貌和尺寸比较均匀，均为由二维纳米片自组装的纳米花状结构。图3所制得样品的透射电子显微镜图。图四为所制得样品的HRTEM图。图五为所制得样品在黑暗条件下对有机溶剂罗丹明b的吸附性能，横坐标为时间(min)，纵坐标为溶液浓度与初始浓度比C/C0(％)。

[0026] 实施例2：

[0027] 本实施例为本发明所述的用于高效吸附有机染料的片状二硫化锡纳米材料的制备方法的另一个实例，具体步骤如下：

[0028] 将2mmol二水合氯化亚锡、15mmol硫脲加入100mL烧杯中，向烧杯中加入35mL三甘醇，然后在室温下磁力搅拌1h，使其充分混合。混合均匀后，将烧杯中的溶液转移到50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将反应釜放置在恒温鼓风干燥箱中，设置反应温度为200℃，反应时间为10h。反应釜冷却至室温后，将所得产物离心，并用去离子水和乙醇反复洗涤三次。最后将固体放入真空烘箱中在60℃下干燥8小时，得到二硫化锡纳米材料。

[0029] 实施例3：

[0030] 本实施例为本发明所述的用于高效吸附有机染料的片状二硫化锡纳米材料的制备方法的另一个实例，具体步骤如下：

[0031] 将2mmol二水合氯化亚锡、15mmol硫脲加入100mL烧杯中，向烧杯中加入35mL二甘醇，然后在室温下磁力搅拌1h，使其充分混合。混合均匀后，将烧杯中的溶液转移到50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将反应釜放置在恒温鼓风干燥箱中，设置反应温度为220℃，反应时间为8h。反应釜冷却至室温后，将所得产物离心，并用去离子水和乙醇反复洗涤三次。最后将固体放入真空烘箱中在60℃下干燥8小时，得到二硫化锡纳米材料。

[0032] 吸附剂的有机染料吸附性能评价方法如下：在室温(约25℃)下，将40mg所制备的二硫化锡吸附剂放置于反应器中，并注入100mL浓度为20mg/L罗丹明b溶液，在黑暗条件下不断搅拌，使二硫化锡充分分散在罗丹明b溶液中的，每隔一段时间取3ml上层清液，通过紫外‑可见分光光度法测定罗丹明b浓度，根据浓度计算二硫化锡吸附剂对罗丹明b的吸附率。