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测定环境水体中有机磷农药的测定方法.doc

来源：花匠小妙招时间：2024-11-26 21:50

测定环境水体中有机磷农药的测定方法 [摘要]采取有效的方法测量环境水体中的有机磷农药，对于评价水坏境与改善水环境具有重大意义。本文重点对三种测定环境水体中有机磷农药的方法进行介绍。 [关键词]有机磷农药气相色谱法固相萃取中图分类号：X832；O657.32 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）02-0330-01 [Abstract]organic phosphorus pesticide water take effective methods to measure the environment， for the evaluation of water environment and improve water environment is of great significance In this paper， we focus on three methods for determination of organophosphorus pesticides in environmental water. [Key words]organic phosphorus pesticides； gas chromatography； solid phase extraction 一、有机磷农药残留的危害与检测方法有机磷农药是含有C-P键或C-0-P，C-S-P，C-N―P键的有机化合物，目前，正式商品有几十种，如敌敌畏、敌百虫、马拉硫磷等。大部分有机磷农药不溶于水，而溶于有机溶剂，在中性和酸性条件下稳定，不易水解，在碱性条件下易水解而失效。有机磷农药主要是抑制生物体内的胆碱脂酶（CH-E）的活性，导致乙酰胆碱（Ach）这种传导介质代谢紊乱，产生迟发性神经毒性，引起运动失调、昏迷、呼吸中枢麻痹、瘫痪甚至死亡。根据有机磷农药的化学和毒理学性质，检测有机磷农药的分析方法有五大类：波谱法、色普法、酶抑制法、酶联免疫法以及活体生物测定法。二、环境水体中有机磷农药的测定方法（一）气相色谱法气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用气体（载气）作为移动相，使试样（气体、液体或固体）在气体状态下展开，在色谱柱内分离后，各种成分先后进入检测器，用记录仪记录色谱谱图。在对装置进行调试后，按各单体的规定条件调整柱管、检测器、温度和载气流量。色谱上分析成份的峰的位置，以滞留时间和滞留容量来表示。这些在一定条件下，就能反应出物质所具有特殊值，并据此确定试样成分。这里介绍一种液液萃取?D毛细色谱气相色谱法。该法测定地表水中有机氯农药，能够有效分离其中的异构体，定性、定量结果准确可靠，方法简便、快捷。 1、仪器 Agilent7890A气相色谱仪，具备自动进样器和电子捕获检测器（ECD），色谱柱为HP-5（30m×0.32mm×0.25um）。 2、实验步骤（1）样品采集及保存用预先洗净烘干的500ml棕色玻璃瓶内，采样前不能用水样预洗试样容器，样品瓶要完全注满，不留气泡。样品采集后应避光于2～5℃冷藏，采样后尽快分析，最迟到超过7d。（2）水样预处理取500ml水样于1000ml分液漏斗中，用100ml正己烷分两次萃取，每次振荡萃取20min静置分层，弃水相后，合并有机相用无水硫酸钠脱水，浓缩到1.0ml，进行仪器分析。若萃取液颜色较深，含有较多的油脂类化合物，则需用浓硫酸纯化，至硫酸层无色，净化后的有机相用2%的硫酸钠溶液洗至中性，有机相经无水硫酸钠脱水，浓缩到1.0ml，进行仪器分析。 3、色谱条件进样口温度270℃，检测器温度300℃，载气为氮气，进样量为1ul，分流进样，分流比为30：1，尾吹气流速为25ml/min，柱流量为0.5ml/min，色谱柱初始温度为80℃，以20℃/min升温至140℃，再以5℃/min升温至230℃，保持20min。（二）酶法与传感器法酶法测定快速，大部分酶法基于胆碱酯酶被有机磷农药抑制的原理。所用的胆碱酯酶需从马等动物体中或血液中提取，相继有人对此进行改进。韩承辉等研究快速测定水中有机磷农药的植物酯酶片和底物片，价格低，易获取，稳定性好。为了进行现场和在线监测，各种各样的酶电极、晶体传感器研制成功。传感器法使用的酶电极用胆碱酯酶膜固定于银基汞膜电极上制成。由伏安曲线建立电流值与农药浓度的定量关系。另外还有测电压的，如胆碱酯酶活性探测仪。乙酰胆碱在乙酰胆碱酯酶的作用下水解，水解产物的活度变化与电极电压之间符合能斯特公式，生物电化学传感器（BET）可以把此两个量进行转化。指示电极和参比电极之间的电压信号经8031单片机转换显示，作出标准浓度工作曲线，未知的浓度就可以比较测定。不用单片机，也有用氢离子敏场效应管（H+-ISFET）的。可用于测定有机磷农药的Rai