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一种洋甘菊花有效成分提取方法与流程

来源：花匠小妙招时间：2024-11-20 01:16

一种洋甘菊花有效成分提取方法与流程

本发明涉及有机化合物提取领域，具体涉及一种从洋甘菊花中提取磺酸化愈创薁和红没药醇的方法。

背景技术：

1、洋甘菊(matricaria chamomilla l.)，作为一种在世界各地广泛种植的菊科植物，不仅在园艺中以其美观和芬芳的白色或黄色花朵受到青睐，而且在传统和现代医药中也占有重要地位。

2、洋甘菊的药理活性主要归功于其复杂的化学成分，这些成分包括但不限于倍半萜类化合物、黄酮类化合物、咖啡酰奎宁酸类成分、以及精油等。在这些化学成分中，愈创薁(guaiazulene)和红没药醇(bisabolol)因其显著的生物活性而备受关注。

3、愈创薁是一种倍半萜类化合物，以其抗炎、抗菌和镇痛的特性而被广泛研究。它在洋甘菊的干燥花头中含量丰富，尤其在德国洋甘菊中含量较高。愈创薁具有抗炎、抗菌和促进伤口愈合的活性。同时可以通过化学合成方法转化为薁磺酸钠，具有改善的水溶性和不同的药物动力学特性。

4、红没药醇，以其抗菌、抗炎和舒缓皮肤的特性而闻名。红没药醇在化妆品和皮肤护理产品中的应用非常广泛，因其能够帮助改善皮肤状况和减少炎症反应而受到重视。红没药醇的这些特性使其成为治疗皮肤疾病如湿疹、皮炎和痤疮的宝贵成分。

5、hk1224656a1公开了一种从洋甘菊中提取愈创蓝油烃(愈创薁)的方法，包括水蒸气蒸馏、减压分馏得到特定馏分，脱氢处理后，通过有机溶剂和酸性溶液转移、洗涤和萃取，最后用碱性溶液洗涤得到愈创蓝油烃粗品。进一步的精制步骤包括与苦味酸形成结晶衍生物，经热溶、层析和洗脱得到纯品，收率能达到1.5％。

6、cn115887516b公开了一种治疗鼻炎的洋甘菊提取物及其制备方法，包括水蒸气蒸馏洋甘菊湿花花蕊、醇化、过滤、低温减压浓缩和真空干燥步骤。所得提取物富含黄酮类化合物、甘菊蓝烃和α-红没药醇，不含其他明显杂质。其中通过将过滤液进行低温减压浓缩蒸发，保留水溶液，将黄酮类和红没药醇类化合物富集在水溶液中，得到浓缩液。

7、但是现有技术未能在单一工艺中高效提取这两种成分，且后续处理工序多，造成生产效率低下。此外，提取过程中目标成分的稳定性和活性保护不足，导致活性成分损失。因此，亟需开发一种新提取工艺，实现洋甘菊中愈创薁和红没药醇的高效、低成本提取，并在提取过程中整合关键化学反应步骤，以提高生产效率、降低成本，并确保提取物的稳定性和活性。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种从洋甘菊花中高效提取愈创薁磺化物和红没药醇的方法，能够通过简单高效的工艺流程分别提取出两种有效成分，同时目标成分的稳定性和活性得到保持，提取纯度高，提取出的愈创薁磺化物能够直接用于薁磺酸钠的生产。

2、发明人为了解决上述技术问题进行了深入研究，发现在提取步骤中在低温条件下使用特定配比的醇酸混提，能够促进高效提取出两种有效成分，并且保持有效成分的活性和后期的化学合成转化。

3、具体方案如下：

4、本发明提供了一种洋甘菊花有效成分提取方法，包括如下步骤：

5、s1：原料准备

6、将洋甘菊花进行清洗，去除杂质，晾干粉碎；

7、s2：蒸汽蒸馏

8、将粉碎的洋甘菊花进行水蒸气蒸馏，在减压条件下低温蒸馏，蒸馏温度控制在70-90℃，时间为2-5小时；

9、s3：醇酸混提

10、将低温蒸馏得到的蒸馏液冷却至室温，然后加入体积比为1:2～2:1的的乙醇与5wt％-30wt％的稀硫酸溶液25-35℃进行超声震荡混提，超声震荡的频率为40khz-200khz，输出功率为100w-300w，震荡时长为20min-120min，然后静置分层；

11、s4：有效物质分离

12、对s3得到的静置分层的上层有机液体抽提后进行减压蒸馏，收集150-190℃的馏分，对于190℃以上的馏分降温后保留；

13、s5：红没药醇的纯化

14、对收集的150-190℃的馏分进行柱层色谱分离，收集在280nm波长有吸收的组分，收集并合并相应的色谱馏分，旋转蒸发去除溶剂，得到红没药醇成分；

15、s6：薁磺酸钠的直接制备与纯化

16、对190℃以上的馏分加入氢氧化钠溶液，将ph调节至6.8-7.5，然后减压蒸发浓缩后降温得到薁磺酸钠沉淀，将沉淀的薁磺酸钠通过过滤分离，并使用水或乙醇进行溶解后进行纯化。

17、在其中一些方案中，s1中的洋甘菊花被粉碎为40-80目的干粉颗粒；

18、在其中一些方案中，s2中在减压条件下，将蒸馏温度精确控制在75-90℃，并维持恒定的蒸馏时间3小时，所述减压条件为200-500mmhg的真空压力；

19、在其中一些方案中，s3中加入乙醇和稀硫酸溶液至溶液体系的ph值为4.5-6.0，然后进行超声震荡混提；

20、在其中一些方案中，s4中使用分液漏斗或分液塔对上层有机相进行分离，在s4中的减压条件为100-400mmhg的真空压力；

21、在其中一些方案中，s5中所述柱层色谱分离具体条件为：固定相为200-400目硅胶，以体积比8:1的石油醚和乙酸乙酯的混合物作为移动相，以1ml/min的流速进行洗脱，监测洗脱液的紫外吸收；

22、在其中一些方案中，s6的纯化步骤具体为：将中和后的薁磺酸钠溶液减压60-80℃下进行蒸发，直至饱和溶解，然后控制降温速率为1-2℃/h进行缓慢降温，至4℃后保持12-24h，过滤得到晶体，用0℃以下的乙醇洗涤去除杂质，然后在真空干燥器中干燥至恒重，获得高纯度的薁磺酸钠。

23、本发明的有益效果：

24、本发明期望通过一次提取工艺实现洋甘菊花中多个有效成分的提取，并实现目标产物的高效转化，通过对洋甘菊花蒸馏组分进行特定配比的醇酸混提，并进行低温纯化，从而实现如下技术效果：

25、1.能够高效提取有效成分，并充分保持活性和稳定性，通过s3步骤中使用特定配比的醇酸混提，本发明能同时从洋甘菊花中提取出愈创薁磺化物和红没药醇，在控制的ph范围内通过超声震荡的能量输出，能够将洋甘菊花中的倍半萜类化合物先水解后磺化形成更加稳定的愈创薁磺化物，而在弱酸性环境下的醇提也有利于增加红没药醇的溶解度和稳定性，有助于提高提取效率，将这两种物质与植物固体杂质分离；

26、并且，在整个提取过程中温度始终不超过190℃，避免了有效成分在高温下分解或转化为其他非活性成分；

27、2.两种活性物质在减压蒸馏条件下可以分别被提取出来，对于提升单一活性组分提取质量，单一活性组分的纯度更高，有利于不同的应用场景，比如红没药醇在抗皮肤炎症和治疗鼻炎方面上具有更好的应用效果，而愈创薁及其衍生物在口腔护理方面会体现出更为积极的前景；

28、3.该天然提取的方式，工艺简单，原料来源广泛，相比于化学合成方法，避免了金属催化剂的使用，由于提取收率增加，减少了能源和材料的消耗，降低了整体的生产成本，特别是通过s6步骤的薁磺酸钠的直接中和制备与纯化，减少了额外的纯化步骤，进一步提高了经济效益。