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化学分析中固体试样的溶解.pdf

来源:花匠小妙招 时间:2024-11-02 04:59

化学分析中固体试样的溶解

维普资讯 保 山师专学报 20 。22(2):20—7.2 CN53一l】28,G4 l la瞻一6爱7『 JommalofB 睡lhaIITeachers College 化学分析中固体试样的溶解 刘忆明 (保山师范高等专科学校.云南保山 678000) 摘 要:讨论了固体试样的溶解问题,阐述了试样溶解的几个原则。 关键词:固体试样;采样;制样;溶解;原则 中图分类号:065 文献标识码:A 文章编号:1008—6587(2003)02—0020—03 DissolutionofS0IidTestSampleinCll_粕icaIAnalysis LiuYuming (BaoshanTeachers‘College,Yunnan678000) Abstract:Thispaperdealswithdissolutionofsolidtestsampleandosnicofitsprinciples. KeyWords:solidtestsample;picksample;makesample;dissolution;principle 化学分析是最基础的试样分析方法,无论是对实际应用、生产科研,还是对实验教学,都具有重 要价值。在化学分析中,最常用的是湿法分析,即将试样通过溶解转化为溶液状态,然后再用滴定 或其它方法进行测定。良好的分析结果与许多因素有关,如分析的方法,试样的处理,干扰的消除, 反应条件的控制,操作的规范等,其中试样的溶解是很重要的环节。在试样溶解中,固体试样由于 本身组成性质的特点和不均匀性,往往较难处理,特别是复杂试样。因此,固体试样的处理更具代 表性和典型性,比较集中地体现了各类试样处理的基本要求。 l固体样品的特点 按照存在的状态,样品可分为气体、液体和固体样品,固体复杂样品,例如矿石,具有自身的一 些突出特点,从分析测定的角度看,主要是成分的多样性、复杂性和不均匀性。由于各种成分的粒 度、硬度、密度、晶型、溶解度、化学性质等各不相同,因而造成了组分空间分布的不均匀,给试样的 采取、制备、处理带来了一定困难,也决定了固体试样溶解的不同方式。 2采样的要求和制样的方法 2,1采样的要求 采样最根本的要求是必须保证所取得的试样具有代表性,即试样的组成能代表全部物料的平 均组成,否则,即使分析结果再准确也是毫无意义的 采样是从大量的物料中 抽“样”,实际分析中 只能称取少量样品进行分析,因为没有必要也不可能对所有物料进行分析,即试样测定采用的是 “以点代面”的抽样分析方法,为了使这种方法能够反映样品的真实情况,不发生 “以偏概全”的错 误,采样的方法就显得很重要,必须遵循采样的基本原则,即采取的试样必须具有代表性。对于复 杂固体试样,由于成分多,分布不均匀,比较难获得具有代表性的试样,这时应根据样品的分布和堆 放情况,从不同的部位和深度进行多点采样,以确保试样的代表性。此外,采样时还要注意试样的 收稿 日期 :2003—01—11 维普资讯 第2期 刘忆明:化学分析中固体试样的溶解 2l 数量问题,即采样量不应低于允许的最低采样量。通常这个量可由采样公式:Q=Kda求得,Q为最 低采样量(Kg),d为物料中最大颗粒的直径(mrn),K、a为经验常数,与物料的均匀程度和易破碎程 度有关,可通过实验或查阅文献得到。 2.2制样的方法 采取物料得到的最初试样,通常粒度、数量、均匀程度并不一定符合分析的要求,需要进行制样 处理,即经过一定的步骤,把原始试样制备成供分析用的最终试样。制样一般要经过破碎、过筛、混 匀、缩分等几个过程,用破碎机或人工方法把样品粉碎,让样品通过某一网目的标准筛,以获得一定 粒度的样品,然后混合均匀,最后进行缩分。缩分试样常用四分法,可一次或多次缩分,以获得适当 数量的试样。 3试样溶解的方法

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