一种环保型多功能除草剂及其制备方法与流程

本发明涉及林化产品深加工，具体涉及一种由松节油制备的环保型多功能除草剂及其制备方法。

背景技术：

1、除草剂是指可使杂草彻底地或选择地发生枯死的药剂，用以消灭或抑制植物生长的一类物质。可用于防治农田杂草或杀灭非农耕地的杂草或灌木。按其作用特点可分为选择性除草剂和灭生性除草剂。选择性除草剂指在使用一定剂量和浓度的范围内，可有选择性地杀死某些种类的植物，而对其他种类植物无害。如盖草能、氟乐灵、扑草净、西玛津、果尔除草剂等。灭生性除草剂对所有植物都有毒性，只要接触绿色部分，不分苗木和杂草，都会受害或被杀死。主要在播种前、播种后出苗前、苗圃主副道上使用。如草甘膦等。

2、杂草是对农业生产影响最大的生物灾害之一。由于杂草可与农作物争夺光照、水分及生存空间，传播病虫害，增加农田管理成本，严重影响作物的产量及质量。采用人工除草时，存在除草不彻底、工作强度大、成本高等问题。采用石油基化学除草剂时，会造成了抗性杂草种类、种群密度和发生面积的增加，同时存在土地生态被破坏、地表水被污染、残毒药害等问题，对后茬作物也产生影响。采用生物除草剂时，存在杀草谱窄，只能防治1～2种特定的杂草，不能根治，只能将杂草密度减至较低水平，除草效果受环境条件的影响较大等。而且生物除草剂的制备周期长、不稳定、纯化难、易突变等，限制了其大规模应用。膜覆盖虽能去除杂草，并且减少病虫害、提高土壤温度，但传统塑料地膜存在自然条件下不易降解、透气效果差等问题，易造成土壤板结与环境污染。高温火焰除草具有除草范围广、见效快的特点，但火焰除草燃料价格高、火焰控制难，且除草效果维持时间短，需要多次清除，人力成本和时间成本大大增加。因此，开发一种高效、低毒、环境友好的新型除草剂具有重要意义。

3、利用隔光的炭黑、具有化感作用的植物提取物、可破坏叶片细胞内组织的细菌等能制备环保型的除草剂。中国专利申请cn202110089010.7公开了一种天然环保除草剂及其制备方法，该除草剂由以下原料组成：淀粉、炭黑、亲水性单体、引发剂、交联剂、氢氧化钠、蒸馏水；亲水性单体为丙烯腈、顺丁烯二酸酐、丙烯酸盐、乙烯二醇和丙烯酰胺中任意一种。该除草剂利用炭黑良好的隔光性能，阻止杂草进行光合作用，使其不能正常生长。中国专利申请cn201811404343.9公开了一种基于禾叶慈姑的生态环保除草剂及其制备与应用，其利用禾叶慈姑水浸液来消灭或抑制外来物种非洲菊生长。中国专利申请cn201810519123.4公开了一种高效环保除草剂及其制备方法，由以下成分制备而成：聚乙烯醚、己酸二乙氨基乙醇酯、过硫酸钠、聚乙烯基吡咯烷酮、油酸甲酯、中药提取物、甲基化植物油、硅藻土、滑石粉、乙酸乙酯、硫酸亚铁、环己酮、复合乳化剂、增稠剂和水。中国专利申请cn201711119390.4公开了种水稻田环保除草剂，由以下成分制备而成：藜芦、夹竹桃、黄连、艾草、纳米茶多酚、朝天椒、花椒叶、侧柏、除虫菊、菖蒲、川芎、三尖杉、硝酸钾、植物生长调节剂和溶剂。中国专利申请cn201710697426.0公开了一种环保除草剂及其制备方法，原料组成为：2,6-二硝基-n,n-二正丙基-4-三氟甲基苯胺、乙草胺、甲草胺、二甲戊灵、异丙甲草胺、异丙草胺、山梨醇、莠去津、烟嘧磺隆、乙醇、柠檬酸，大蒜素。中国专利申请cn201710137996.4公开了种环保除草剂，包括以下组分：百部，皂角刺，艾叶，半夏，使君子，安息香，碳酸盐，乙醇。中国专利申请cn201710138909.7公开了一种水果用绿色环保除草剂，包括以下组分：苍术、干姜、山药、甘草、蔓荆子、五味子、半夏、葛根、白芍、白云母、表面活性剂、水。中国专利申请cn201611152171.1公开了一种环保除草剂，包括原药和助剂，所述原药是由2,4-d丁酯、氟磺胺草醚和莠去津组成，所述助剂是由湿润剂、抗冻剂、增稠剂和消泡剂组成。中国专利申请cn201510444326.8公开了一种环保除草剂及其制备方法，采用植物提取物相互配合作为除草剂。采用石油醚，将菊花桃树根、香盏花、银胶菊、紫丁香和大蒜非极性活性成分浸出；采用水浸法得到核桃树根、雪松枝、芦苇、紫花苜蓿、薄荷和胡椒中的水浸出物；然后混合减压蒸发得到化感物料；而化感物料、黄荆素、十二烷基硫酸钾、拉开粉、白炭黑、乳化剂、抗氧化剂和防腐剂相互配合，对杂草产生毒性，提高药效。中国专利申请cn201410852387.3公开了一种绿色环保除草剂，包括以下组分：黄单孢杆菌，核盘菌，氨基甲酸酯，乙醇，木质素磺酸钠，乙草胺，润湿剂，分散剂，填料，纳米氧化钛。中国专利申请cn202111000537.4公开了一种含有植物成分的环保型除草剂及其制备方法、应用，环保型除草剂由以下组分制成：猪毛蒿油、松油、黄连根提取液、皂角提取液、萘乙酸钠、甘油脂肪酸酯、有机硅。中国专利申请cn202411127700.7公开了一种环保型除草剂的配置方法，包括丁香油、柠檬酸、醋酸、乙醇、水、表面活性剂与抗氧化剂。

4、现有环保型除草剂存在的问题：一是原料组成复杂，二是制备过程繁琐，三是含有莠去津、烟嘧磺隆、2,4-d丁酯、氟磺胺草醚、氟乐灵、甲草胺、二甲戊灵、异丙甲草胺、异丙草胺、乙草胺等传统合成的石化基除草剂。

技术实现思路

1、本发明为了开发一种高效、低毒、环境友好的新型除草剂，以松节油和水为原料合成了含有蒎烯异构体和含氧衍生物的产物。

2、为了实现以上目的，本发明是通过如下技术方案实现：

3、一种环保型多功能除草剂，该环保型多功能除草剂包含松节油合成1,8-萜二醇时分离出的红油和/或酸水；所述红油为蒎烯及其异构或加成副产物，包括：三环烯、莰烯、蒈烯、苧烯、伞花烃、松油烯、异松油烯、水芹烯、1,4-桉叶素、1,8-桉叶素、葑烯、葑醇、异龙脑、龙脑、4-松油醇、β-松油醇、α-松油醇、γ-松油醇一种或多种；所述副产物中相对含量在1％～25％之间的组分有莰烯、苧烯、1,4-桉叶素、1,8-桉叶素、松油烯、异松油烯、葑烯、4-松油醇，它们的总含量占红油的85％～95％；所述酸水为含有质量分数为0.01％～5％红油；所述酸水的ph为0～4。

4、进一步的，所述的水合反应是将松节油、水、硫酸和乳化剂按100:100～150:40～110:0.01～0.5的质量比加入反应罐，开启搅拌，转速为500～800r/min，反应温度为20～30℃、反应时间为24h；所述乳化剂为泊洛沙姆。

5、进一步的，所述红油的制备过程包括水合反应、离心分离和静置分层；所述的水合反应是将松节油、水、α-羟基酸复合催化剂和乳化剂按100:50～150:20～150:0.01～0.5的质量比加入反应罐，开启搅拌，转速为200～300r/min，反应温度为5～40℃、反应时间为2～15日；所述α-羟基酸复合催化剂由α-羟基酸和磷酸或硼酸组成；所述的α-羟基酸由乙醇酸、乳酸、扁桃酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、葡萄糖酸、乳糖酸中的一种或几种组成；所述乳化剂为平平加、吐温和泊洛沙姆中的一种；所述加入水合反应罐的原料的顺序依次为水、α-羟基酸复合催化剂、乳化剂、松节油。

6、进一步的，所述水合反应的α-羟基酸复合催化剂由α-羟基酸和磷酸组成，其质量比为1～50:100。

7、进一步的，所述水合反应的α-羟基酸复合催化剂由α-羟基酸和硼酸组成，其质量比为100:1～60。

8、进一步的，所述水合反应罐为ibc吨桶，内胆采用高密度聚乙烯，外框采用热镀锌钢管焊接成型，底部托盘由钢板铸造，四个底角安装有塑料护角，装料口的直径大于搅拌桨的直径。

9、进一步的，所述离心分离是将反应罐中的粗水合萜二醇取出，放入离心机分离，转速800～1000r/min，滤网孔径800～1000目，收集离心液；再加入水合萜二醇质量10％的水，洗涤水合萜二醇并用离心机分离，重复3次，合并离心液；所述静置分层是将收集的离心液放入油水分离器中静置0.5-2h，上层为红油，下层为酸水。

10、进一步的，所述除草剂由红油、水、助剂按质量比10:10～2000:0.01～1进行混合而成；所述助剂为乙二醇、丙二醇、异丙醇、吐温、平平加、泊洛沙姆中的一种或几种。

11、进一步的，所述除草剂由酸水、水、氧化石墨烯、助剂按质量比10:10～2000:1～3:0.01～1进行混合而成；所述助剂为乙二醇、丙二醇、吐温、平平加、泊洛沙姆中的一种或几种。

12、进一步的，所述除草剂由红油、酸水、水、助剂按质量比10:10～200:10～2000:0.1～0.5进行混合；所述助剂由二乙烯三胺或三乙烯四胺与松香按质量比1:3～6进行混合，搅拌15～30min，再加入10％的磷酸溶液，将助剂的ph调至7～8。

13、与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：

14、1.本发明以松节油和水为原料合成了含有蒎烯异构体和含氧衍生物的产物，这些化合物组成的除草剂与松节油相比具有更广谱和高效的杀灭效果，同时这些化合物在环境中易于自然降解，对人无毒。

15、2.本发明的环保型多功能除草剂由松节油合成1,8-萜二醇时分离出的红油和/或酸水制备。“两步法”合成的松油醇主要用作香料，工业上用30％的硫酸作催化剂，会产生大量废水和低价值的红油需要处理。以红油和酸水为原料制备除草剂，成本低廉，解决了生产企业的副产物利用问题。

16、3.本发明的环保型多功能除草剂，通过调整红油和酸水的比例可以杀灭不同类型的杂草，如杀灭阔叶杂草时可以提高红油的相对含量，杀灭禾本科杂草可以提高酸水的相对含量。同时本发明的除草剂还具有杀灭或驱避蚜虫、蝗虫等害虫的作用。

17、4.本发明的环保型多功能除草剂，优选的是采用磷酸和α-羟基酸催化松节油制备的红油和/或酸水。由于除草剂中含有磷酸，在杀灭杂草的时候，磷酸附着与枯死的杂草上，随着枯草的腐烂或者降水，磷酸缓慢释放到土壤中，从而为作物提供长效的磷肥。

18、5.本发明的环保型多功能除草剂，通过在酸水中加入氧化石墨烯，可有效增加酸水中所含红油在杂草上的附着，提高药效。

19、6.本发明的环保型多功能除草剂，通过二乙烯三胺或三乙烯四胺与松香反应合成的助剂，能够有效提高除草剂有效成分在杂草上的附着，提高药效。

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