桂皮中香精油的提取和鉴定
2.3 肉桂油的提取
2.3.1 实验步骤
取100g粉碎后的桂皮,放入500mL圆底烧瓶中,加水250mL,装上挥发油提取器和球形冷凝管,加热回流1h【注:用电热套下垫升降台进行加热,通过升降控制加热速度】。收集馏出液,转移到分液漏斗中,用30mL石油醚萃取3次,弃去水层,用硫酸钠(约5g)干燥,20min后滗出无水萃取液,蒸去石油醚。。
2.4 肉桂油的表征
取肉桂油,测其折光率、红外光谱。将所得结果与肉桂醛标准谱图对照,并解释红外光谱图中的主要特征峰。
2.5 肉桂油的薄层层析
2.5.1 实验步骤
(1)薄层板的制备:准备一块洁净干燥的载玻片,称取2.5g硅胶和7.5mlCMC-Na于洁净的研钵中,搅拌均匀无气泡后,迅速在载玻片上均匀地平铺一层糊状物,晾干水分。
(2)点样:在距离薄层板一端约1cm处,分别取水蒸气蒸馏液的石油醚萃取液和肉桂醛的标样液,用毛细管点样(若浓度不够可在原点重复点样),两个原点相距1cm。 样品准备:由于镏出液浓度较稀,故用0.5mL石油醚萃取,振摇,静置分层,取上层清液,用毛细管点样。
(3)展开:将2mL展开剂倒入层析缸中(液面高度约为0.5cm),将已点样的薄层板小心地垂直置于层析缸中,盖好盖子,当展开剂距离薄层板上端约1cm处时,取出,标记溶剂前沿,晾干。
(4)显色:以2,4-二硝基苯肼作显色剂。将2,4-二硝基苯肼小心地喷雾至薄层板上,可看到两个高度相等的浅黄色斑点,随后变成橙色的斑点。
3 结果与讨论
3.1 肉桂油的提取的结果分析
实验结果保存有2ml的香精油
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