淮安产菊花脑花精油化学成分分析及抗氧化活性研究.docx
淮安产菊花脑花精油化学成分分析及抗氧化活性研究 菊花脑是菊花科的一种多年生草本植物。它是江苏省的一种医疗材料,具有苦味、辛辣性和柔软性。具有清热解毒、平风健肝的功能。主要治疗风火红眼、鼻塞、咽喉痛、支气管炎、伤口等。该植物的嫩绿茎叶是具有地方特色的传统蔬菜,具有清凉明目、调中开胃、解毒和降血压之功效,且它的食药兼用功效已有人从化学成分和抗菌活性上进行了研究。该植物的花具有鲜艳的黄色与较浓郁的香味,与其它菊花一样可作为夏天的清凉保健茶品使用。前人也对分布于长江沿线的江苏南京和安徽黄山产菊花脑花的化学成分已进行了研究报道,但这些研究基本上是在化学成分分析和与同源植物野菊花挥发油化学成分的比较上。为了进一步比较不同产地菊花脑花化学成分,研究这一植物花的应用价值,本研究选取与南京和黄山有较明显气候差异、地处南北交界带的淮安所产菊花脑花作为研究对象,采用同时蒸馏萃取方法提取其精油,通过气相色谱-质谱分析鉴定其化学成分,试验其抗氧化活性。研究的目的在于揭示这一植物花主要化学成分及为合理利用这一植物花资源提供理论依据。 1 材料表面 1.1 试剂:2n5o6 试剂:二氯甲烷、无水硫酸钠、无水甲醇、DPPH(1,1-二苯-2-苦肼基,C18H12N5O6) (St. Louis, MO, USA),试剂均为分析纯。 材料:实验用新鲜菊花脑花2010年11月采集于淮安地区,并经淮阴师范学院生命学院植物学赵丽琴副教授鉴定为菊花脑(Chrysanthemum nankingenseHand.Mazz.)。 1.2 agityntec整理agity 仪器: 6890N-5973N GC-MS联用仪、美国Agilent Technologies、化学工作站G1701 DA MSD Chem Station;同时蒸馏萃取装置, UV-751-GD紫外/可见分光光度计。 2 实验方法 2.1 在同时蒸馏萃取装置的精油 新鲜菊花脑花朵100 g及去离子水1 000 mL置于2 000 mL的圆底烧瓶中,连接于同时蒸馏萃取装置的右侧,电热套调至100 ℃条件下加热。另取一250 mL的圆底烧瓶中加入二氯甲烷,在温度为39.8 ℃条件下水浴加热,用同时蒸馏萃取装置进行精油提取2h。得到二氯甲烷混合液经无水硫酸钠干燥后,回收溶剂得具有浓郁香味的黄色油状物,出油率为0.9%。 2.2 菊花和脑花提取的gc-ms分析 2.2.1 升温程序 色谱柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm);升温程序:以4 ℃/min升至100 ℃,保持5 min;再以10 ℃/min升温至260 ℃,维持5 min,载气(He)流速1.2 mL/min,压力2.4 kPa,进样量1 μL;分流比:50∶1。 2.2.2 质量分析条件 离子源为EI,电子能量70 eV,接口温度为260 ℃ ,质量范围为20-550 amu,溶剂延迟1 min。 2.3 精油的清除 按照文献提供的DPPH自由基清除法进行精油的抗氧化活性评价。称取一定质量 DPPH,以甲醇溶解、定容成1.5×10-4M DPPH溶液。同时用甲醇溶解精油制备成一定浓度的样品溶液。用移液管精确移取不同体积的样品溶液和相同体积的DPPH溶液加入比色管中,用甲醇定容后,摇匀,于暗处反应30 min后,以空白样品做对照,用紫外/可见分光光度计测定波长515.5 nm下的吸光度为A0,平行3次。清除率的计算公式: E%=A0?AA0×100%E%=A0-AA0×100% 式中:A0为空白上吸光度;A为加样品后的吸光度。 3 结果与讨论 3.1 植物挥发油成分 按上述GC-MS条件对桂花精油进行分离鉴定,启动G1701DA MSD Chem Station 化学工作站,检索NIST02谱图库,结合有关文献检索确定其化学组成,采用峰面积归一化法确定各组成在挥发油中的含量,结果见表1。 从化学成分分析的结果(表1)可看出,从淮安产菊花脑挥发油中鉴别出了44种化学成分,占总质量分数的96.83%。其中非萜醇类占21.55%,非萜酯类占4.34%;单萜类占57.83%,倍半萜占11.84%,萜类总含量占69.67%。 将淮安与黄山和南京3地产菊花脑花精油化学成分比较,主要的化合物是单萜类和倍半萜类化合物,但组成的萜类种类、含量又有所不同;其他种类化合物也有较大的差别。黄山产萜类化合物含量最高的是红没药醇氧化物A(17.89%)、β-檀香醇(14.44% )、樟脑(11.6% )、石竹烯氧化物(6.74%)、γ-古芸烯环氧化合物(5.82%)和β-倍半水芹烯(4.42%);南京产萜类化合物主要是樟烯(6.33%),冬青油烯(17.14%),樟脑(21.46%),龙脑立体异构体(12.08%),1-乙酸冰片酯(6.26%),龙脑(
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