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提取秋水仙碱的方法

来源：花匠小妙招时间：2025-06-16 18:18

溶液为烫漂液进行烫漂，浸洗，控制烫漂液的PH为2. 8-4. 5,过滤得烫漂滤液； 3) 烫漂滤液的处理，将1)步烫漂滤液经精密过滤、浓缩处理后制成烫漂液浸膏； 4) 提取、分离纯化，向3)步烫漂液浸膏中加入提取溶剂，制成提取液，将提取液采用固相萃取法进行分离并纯化提取秋水仙碱。
[0012] 本发明所述2)步烫漂包括酸性水溶液的烫漂和清水浸泡，控制酸性水溶液的烫漂时百合花原料和酸性水溶液的料液质量比为I :1. 5-6。
[0013] 本发明2)步以果酸类有机酸为烫漂液的酸性水溶液的pH调节剂。
[0014] 本发明所述3)步烫漂滤液的处理包括对烫漂滤液的精密过滤和/或离心沉降及超滤过滤、浓缩处理；所述精密过滤是采用硅藻土或滤布对烫漂滤液过滤，然后经超滤装置进行超滤过滤为烫漂初滤液，烫漂初滤液经浓缩处理为烫漂液浸膏；所述浓缩处理包括反渗透浓缩和/或真空浓缩。
[0015] 本发明所述的一种提取秋水仙碱的方法，4)步提取，将3)步所述的烫漂液浸膏加入醇溶液制成提取液，所述的醇溶液为乙醇和/或甲醇，控制烫漂液浸膏和醇溶液的料液质量比为1 :15-30,控制提取温度为40-60°C，提取时间为30-50 min。
[0016] 本发明所述的一种提取秋水仙碱的方法，其4)步所述分离纯化是将经3)步提取后的提取液，采用固相萃取法对该提取液进行纯化，包括吸附和解吸，控制吸附工艺条件为：样液pH值为3. 5-4. 5、上样量为2-5体积单位；控制解吸工艺条件为：洗脱杂质用水量为2-5体积单位，洗脱液为3-7体积单位的2-8Wt%氨水-甲醇溶液，得洗脱溶液，将洗脱溶液进行真空干燥后制得秋水仙碱。
[0017] 本发明所述果酸类有机酸优选为柠檬酸和/或苹果酸。
[0018] 本发明所述超滤装置进行超滤过滤优选是以聚砜酰胺为膜材料，超滤过滤工作压力为 0· I6MPa-O. 36MPa。
[0019] 本发明所述反渗透浓缩优选是以聚砜、聚酰胺类聚合材料为反渗透膜材料，控制反渗透浓缩工作压力为3. 5MPa-8. OMPa。
[0020] 本发明所述真空浓缩控制浓缩温度为45°C -75°C，真空度为0. 6-0. 9atm真空浓缩时间为8-24小时。
[0021] 本发明采用上述的提取方法，以百合花为原料提取出秋水仙碱，提取得率高，提取出的秋水仙碱纯度达到78%以上，大幅度的提高了百合花的综合利用率，特别是对于可食用的百合花其在对百合花的处理过程中，如进行脱苦处理后其所产生的处理液，通常是以丢弃物处理掉，其既会对环境造成污染，又造成了对资源的浪费。
[0022]
【附图说明】：图1，为本发明方法制备的秋水仙碱的紫外可见光谱图；图中，秋水仙碱标准溶液进行200~400nm波段紫外光谱扫描的光谱，和本发明秋水仙碱类化合物具有十分特征的紫外吸收，具有两个吸收带：220~236nm、340~355nm。根据2010 年药典，在243nm与350nm的波长处测定吸光度，243nm波长处的吸光度与350nm波长处的吸光度的比值应为1. 7?1. 9。由此说明本发明方法从百合花中提取的化合物为秋水仙碱。
[0023]
【具体实施方式】：下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步的详细说明；质量比。
[0024] 本发明采用溶剂提取法分别对五种不同的百合花品种进行秋水仙碱的含量测定，其结果如下表1。
[0025] 表1，不同品种百合花秋水仙碱的含量
【主权项】
1. 一种提取秋水仙碱的方法，以百合花为原料，包括如下工艺步骤： 1) 原料选择与检测，将不同的百合花进行秋水仙碱含量的检测，控制百合花原料中的秋水仙碱的含量彡10. 5Pg/g，为百合花原料； 2) 烫漂，将百合花原料用酸性水溶液为烫漂液进行烫漂，浸洗，控制烫漂液的PH为2. 8-4. 5,过滤得烫漂滤液； 3) 烫漂滤液的处理，将1)步烫漂滤液经精密过滤、浓缩处理后制成烫漂液浸膏； 4) 提取、分离纯化，向3)步烫漂液浸膏中加入提取溶剂，制成提取液，将提取液采用固相萃取法进行分离并纯化提取秋水仙碱。
2. 依据权利要求1所述的一种提取秋水仙碱的方法，其特征是所述2)步烫漂包括酸性水溶液的烫漂和清水浸泡，控制酸性水溶液的烫漂时百合花原料和酸性水溶液的料液质量比为 1 5-6。
3. 依据权利要求1所述的一种提取秋水仙碱的方法，其特征是2)步以果酸类有机酸为烫漂液的酸性水溶液的pH调节剂。
4. 依据权利要求1所述的一种提取秋水仙碱的方法，其特征是所述3)步烫漂滤液的处理包括对烫漂滤液的精密过滤和/或离心沉降及超滤过滤、浓缩处理；所述精密过滤是采用硅藻土或滤布对烫漂滤液过滤，然后经超滤装置进行超滤过滤为烫漂初滤液，烫漂初滤液经浓缩处理为烫漂液浸膏；所述浓缩处理包括反渗透浓缩和/或真空浓缩。
5. 依据权利要求1所述的一种提取秋水仙碱的方法，其特征是4)步提取，将3)步所述的烫漂液浸膏加入醇溶液制成提取液，所述的醇溶液为乙醇和/或甲醇，控制烫漂液浸膏和醇溶液的料液质量比为1 :15-30,控制提取温度为40-60°C，提取时间为30-50 min。
6. 依据权利要求1所述的一种提取秋水仙碱的方法，其特征是4)步所述分离纯化是将经3)步提取后的提取液，采用固相萃取法对该提取液进行纯化，包括吸附和解吸，控制吸附工艺条件为：样液pH值为3. 5-4. 5、上样量为2-5体积单位；控制解吸工艺条件为：洗脱杂质用水量为2-5体积单位，洗脱液为3-7体积单位的2-8Wt%氨水-甲醇溶液，得洗脱溶液，将洗脱溶液进行真空干燥后制得秋水仙碱。
7. 依据权利要求3所述的一种提取秋水仙碱的方法，其特征是所述果酸类有机酸为柠檬酸和/或苹果酸。
8. 依据权利要求4所述的一种提取秋水仙碱的方法，其特征是所述超滤装置进行超滤过滤是以聚砜酰胺为膜材料，超滤过滤工作压力为〇. 16MPa-0. 36MPa。
9. 依据权利要求4所述的一种提取秋水仙碱的方法，其特征是所述反渗透浓缩：是以聚砜、聚酰胺类聚合材料为反渗透膜材料，控制反渗透浓缩工作压力为3. 5MPa-8. OMPa。
10. 依据权利要求4所述的一种提取秋水仙碱的方法，其特征是所述真空浓缩控制浓缩温度为45°C -75°C，真空度为0. 6-0. 9atm真空浓缩时间为8-24小时。
【专利摘要】本发明就是要提供一种秋水仙碱的提取方法，其是以百合花为原料，包括如下工艺步骤：1）原料选择与检测，控制百合花原料中的秋水仙碱的含量≥10.5μg/g，为百合花原料；2）烫漂，将百合花原料用酸性水溶液为烫漂液进行烫漂，浸洗，过滤得烫漂滤液；3）烫漂滤液的处理，将1）步烫漂滤液经精密过滤、浓缩处理后制成烫漂液浸膏；4）提取、分离纯化，向3）步烫漂液浸膏中加入提取溶剂，制成提取液。采用酸液的烫漂，过滤、浓缩、分离、纯化等方法，提取出秋水仙碱其方法简单，工艺流程短，可大幅提高百合及百合花的综合利用效率，促进农民的增产增收；具有较大的经济和社会效益。
【IPC分类】C07C231-24, C07C233-32
【公开号】CN104610084
【申请号】CN201510059673
【发明人】黄晨熙, 黄赣辉, 郭勇辉
【申请人】黄晨熙
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年2月4日