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一种女贞子生品和酒制品的鉴别方法与流程

来源：花匠小妙招时间：2025-05-12 15:59

技术特征：

1.一种女贞子生品和酒制品的鉴别方法，其特征在于，以10-羟基-木樨榄苷二甲酯、新女贞苷或同分异构体、8-demethyl-7-ketologanin、elenolicacid、毛蕊花糖苷、木樨草素中的一种或至少两种作为标志物；并以橄榄苦苷糖苷配基为内标。

2.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，10-羟基-木樨榄苷二甲酯、新女贞苷或同分异构体、8-demethyl-7-ketologanin、elenolicacid、毛蕊花糖苷、和木樨草素。

3.根据权利要求1或2所述的鉴别方法，其特征在于，所述标志物还包括：红景天苷、nuzhenala、女贞酸、芹菜素、protocatechuicacid、acetylnicotiflorineorisomer、10-羟基-木樨榄苷二甲酯中的一种或至少两种。

4.根据权利要求1-3任一项所述的鉴别方法，其特征在于，以超高效液相色谱/四极杆-轨道阱质谱对女贞子样品进行检测。

5.根据权利要求4所述的鉴别方法，其特征在于，所述超高效液相色谱的检测条件如下：

色谱柱：hsst3；

流动相：a：0.1％甲酸水溶液，b：0.1％甲酸乙腈；

柱温：25℃，流速：0.4ml/min；进样量：5μl；

洗脱梯度如下：

6.根据权利要求4-5任一项所述的鉴别方法，其特征在于，所述质谱的参数如下：

喷雾电压+3.0kv/-2.8kv；鞘气35l/h；辅助气10l/h；吹扫气0l/h；毛细管温度350℃；辅助气加热温度400℃，源内裂解电压sid为0ev；fullms全扫描范围100-1500m/z，分辨率为70000；隔离宽度设置为4da；动态背景排除dbs时间为10s；

优选地，所述鞘气、辅助气、吹扫气均为氮气n2。

7.根据权利要求4-6任一项所述的鉴别方法，其特征在于，在利用所述超高效液相色谱/四极杆-轨道阱质谱法进行对所述女贞子样品进行检测后，在bpc图中，将所述标志物和所述内标的峰面积比作为所述标志物的确定值。

8.根据权利要求7所述的鉴别方法，其特征在于，判断标准如下：

所述标志物为10-羟基-木樨榄苷二甲酯时，所述确定值<1.8，则判断所述女贞子样品为生品，所述确定值＞1.8，则判断所述女贞子样品为酒制品；

和/或，

所述标志物为新女贞苷或同分异构体时，所述确定值>0.5，则判断所述女贞子样品为生品，所述确定值<0.5，则判断所述女贞子样品为酒制品；

和/或，

所述标志物为8-demethyl-7-ketologanin时，所述确定值<0.05，则判断所述女贞子样品为生品，所述确定值>0.05，则判断所述女贞子样品为酒制品；

和/或，

所述标志物为elenolicacid时，所述确定值<0.1，则判断所述女贞子样品为生品，所述确定值>0.1，则判断所述女贞子样品为酒制品；

和/或，

所述标志物为毛蕊花糖苷时，所述确定值>1.1，则判断所述女贞子样品为生品，所述确定值<1.1，则判断所述女贞子样品为酒制品；

和/或，

所述标志物为木樨草素时，所述确定值>0.2，则判断所述女贞子样品为生品，所述确定值<0.2，则判断所述女贞子样品为酒制品。

9.根据权利要求8所述的鉴别方法，其特征在于，所述判断标准还包括：

所述标志物为红景天苷时，所述确定值<0.135，则判断所述女贞子样品为生品，所述确定值>0.135，则判断所述女贞子样品为酒制品；

和/或，

所述标志物为nuzhenala时，所述确定值>0.415，则判断所述女贞子样品为生品，所述确定值<0.415，则判断所述女贞子样品为酒制品；

和/或，

所述标志物为女贞酸时，所述确定值<0.15，则判断所述女贞子样品为生品，所述确定值>0.15，则判断所述女贞子样品为酒制品；

和/或，

所述标志物为芹菜素时，所述确定值>0.13，则判断所述女贞子样品为生品，所述确定值<0.13，则判断所述女贞子样品为酒制品；

和/或，

所述标志物为protocatechuicacid时，所述确定值<0.16，则判断所述女贞子样品为生品，所述确定值>0.16，则判断所述女贞子样品为酒制品；

和/或，

所述标志物为acetylnicotiflorineorisomer时，所述确定值为0，则判断所述女贞子样品为生品，所述确定值>0.005，则判断所述女贞子样品为酒制品；

和/或，

所述标志物为10-羟基-木樨榄苷二甲酯时，所述确定值<0.08，则判断所述女贞子样品为生品，所述确定值>0.08，则判断所述女贞子样品为酒制品。

10.根据权利要求1-9任一项所述的鉴别方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将女贞子样品直接烘干后粉碎提取，得到待测样品；

(2)以所述超高效液相色谱/四极杆-轨道阱质谱对所述待测样品进行检测，在基峰图中，将所述标志物和所述内标的峰面积比作为所述标志物的确定值；

(3)对步骤(2)所得确定值进行判断；

优选地，步骤(3)为：依据所述判断标准对步骤(2)所得确定值进行判断。

技术总结
本发明涉及一种女贞子生品和酒制品的鉴别方法。所述鉴别方法以10‑羟基‑木樨榄苷二甲酯、新女贞苷或异构体、8‑demethyl‑7‑ketologanin、elenolic acid、毛蕊花糖苷、木樨草素中的一种或至少两种作为标志物；以橄榄苦苷糖苷配基为内标；以超高效液相色谱/四极杆‑轨道阱质谱对待测样品进行检测。本发明首先选取了标志物及内标，可有效将女贞子的生品和酒制品进行区分。进一步提供了采用超高效液相色谱/四极杆‑轨道阱质谱(UHPLC/Q‑Orbitrap‑MS)对样品进行分离和检测，可有效分离女贞子样品并进行检测，即可准确判断样品是否为生品或酒制品。

技术研发人员：刘二伟;高秀梅;杨文志;韩立峰;李梦荣
受保护的技术使用者：天津中医药大学
技术研发日：2019.10.14
技术公布日：2019.12.20