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2024烟花爆竹特定化学物质检测方法第11部分磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.docx

来源：花匠小妙招时间：2025-05-07 10:27

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文档简介

11PAGE*ROMANPAGE*ROMANII目次前言II范围1规范性引用文件1术语和定义1方法原理1试剂和材料1仪器及设备2准备工作2程序2结果计算3精密度3检测限3检测报告4——烟花爆竹特定化学物质检测方法第1部分：总则——烟花爆竹特定化学物质检测方法第2部分：六氯代苯含量的测定气相色谱法——烟花爆竹特定化学物质检测方法第3部分：铅和铅化合物含量的测定火焰原子吸收光谱法——烟花爆竹特定化学物质检测方法第4部分：铅和铅化合物含量的测定X-射线荧光光谱法5——烟花爆竹特定化学物质检测方法第6部分：粒度小于40µm锆含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法——烟花爆竹特定化学物质检测方法第7部分：氯酸盐含量的测定化学滴定分析法89——烟花爆竹特定化学物质检测方法第10部分：硝化纤维素中氮含量的测定硫酸亚铁滴定法——烟花爆竹特定化学物质检测方法第11部分：磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法——烟花爆竹特定化学物质检测方法第12部分：苦味酸含量的测定高效液相色谱法PAGEPAGE111范围本文件规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）法测定烟火药中磷含量的方法。本文件适用于烟花爆竹（摩擦类产品除外）烟火药中磷含量的测定。白磷可通过热安定性测试（75.0±2.5℃，48h）是否自燃进行检测。规范性引用文件（包括所有的修改单适用于本文件。GB/TXXXXX-1烟花-特定化学物质检测方法第1部分：总则术语和定义GB/TXXXXX-1所界定的术语和定义适用于本文件。方法原理烟火药样品在微波硝化炉中用硝酸和过氧化氢消化分解，然后稀释到一定体积并喷入等离子体内。试剂和材料除非另有规定，应使用高纯度的试剂；水最好通过反渗透深度除盐（“去离子水”）。1.42g/ml。过氧化氢：AR。5.3硝酸：（1+19）。磷标准溶液（100µg/ml）：0.49g（KP4991000ml1000ml（6.4）1000ml工作曲线制备用磷标准稀释溶液：制备一组校准样品，包括磷标准溶液（5.4）的稀释溶液，浓度为0.0μg/ml、4.0μg/ml、8.0μg/ml、16.0μg/ml和20.0μg/ml。0.0ml4.0ml8.0ml16.0ml20.0ml5100ml（6.6）中，用硝酸（5.3）100ml（6.5）中，等待在分析过程中进一步使用。仪器及设备电感耦合等离子体发射光谱仪。99.99CV＜2.0CV＜4.00.25g/kg。校准（工作）r＞0.999。d)分析线波长：213.618nm178.287nm。0.1mg。微波硝化炉，加热能量≥600W。烧瓶：1000ml。清洁聚乙烯瓶：≥100ml。容量瓶：100ml。500ml。41准备工作按照GB/TXXXXX-1制备样品。测试程序样本量用分析天平（6.2）称量0.1g样品。硝化将样品放在硝化烧杯（6.6）2ml5ml硝酸（5.1）3ml（5.1）3ml（5.2）。240W1min，360W3min600W5min。100ml（6.6），用硝酸（5.3）100ml（6.8）。将滤液转移到干净的聚乙烯瓶（6.5）中，等待在分析过程中进一步使用。空白试验使用磷浓度为0.0µg/ml的溶液进行空白光谱测定（见5.5）校准曲线213.618nm178.287nm；使用电感耦合等离子体发射光谱仪（6.1）执行校准过程。5（横轴，µg/ml）和光谱强度纵坐标（纵轴），在坐标系中绘制测量结果。然后通过线性回归从五个标绘点绘制校准曲线，并计算具有水平轴（a）、直线斜率（b）和线性相关系数（r）的截取点，该系数应符合（6.1）的要求。注：根据光谱仪制造商给出的测试要求和使用说明，在测试前设置最佳分析条件并调整仪器的最佳工作状态。样品测定根据制造商的说明和（6.1）的要求，将光谱仪（6.1）设置为最佳工作条件。根据制造商的说明进行测量，并记录测量结果。根据校准曲线（或回归线方程）计算样品溶液中的磷浓度。如果样品溶液中的磷含量超过校准曲线，应将样品溶液（7.2）稀释至适当比例后再次测量。平行试验第二个样品应根据（8.2）进行处理，并根据（8.5）进行测量。结果计算按式（1）计算磷元素的含量：0（CCV0W=m

（1）式中：W——试样中磷的含量，单位为毫克每千克（mg/kg或g/g）；C——从标准曲线上查得的试样溶液中磷元素浓度，单位为微克每毫升（g/mL)；C0——从标准曲线上查得的随同试样空白溶液中磷元素浓度，单位为微克每毫升（g/mL)；V——试样消解后定容体积，单位为毫升（mL）；m——试样质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。精密度1mg/kg101mg/kg0.1mg/kg150.1mg/kg测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。检出限0.1g100ml0.01mg/0.1µg

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