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一种中药川乌的炮制方法与流程

来源：花匠小妙招时间：2025-05-05 07:28

本发明涉及一种中药的炮制方法，特别是中药川乌的炮制方法。
背景技术：
：川乌为毛茛科植物乌头AconitumcarmichaeliiDebx.的干燥母根，性辛味苦，毒性极强。因此，中药川乌的炮制工艺历来将减毒作为第一要务。现代的川乌炮制方法主要采用湿热法(蒸煮法)：取净川乌，大小个分开，用水浸泡至内无干心，取出，加水煮沸4～6小时(或蒸6～8小时)至取大个及实心者切开内无白心，口尝微有麻舌感时，取出，晾至六成干后，切片，干燥。该方法主要利用双酯型生物碱的热不稳定性使其水解，通过脱乙酰基和苯甲酰基等生成无毒生物碱，但炮制时间较长。CN102949472A公开了一种制川乌和草乌中药饮片的动态循环炮制方法，采用湿热法炮制，工艺复杂，耗时较长，有效成分流失较多。CN103520303A公开了一种采用莱菔子食盐水作为辅料液对净川乌进行蒸煮的炮制方法，缩短了原料药的浸泡时间，但耗时仍然较长，炮制减毒效率低。CN1369278A公开了一种附子、乌头类剧毒中药的炮制方法，包括将川乌、草乌或雪上一支蒿浸于pH值为9～13的碱性溶液中，一段时间后取出，洗净，晾干，得到生药炮制品。该方法采用氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙等浸泡乌头类生药，利用乌头碱类双酯型生物碱(乌头中主要的毒性成分)在碱性条件下的不可逆水解作用达到快速去毒目的，然而，仅通过碱液浸泡的方式并不能使乌头碱类双酯型生物碱完全水解，该方法炮制后的药材仍然具有一定的毒性。CN101181379B公开了一种中药乌头的碱性炮制方法，包括在室温下将碳酸氢铵缓冲溶液用氨水调pH至7.5～9，将乌头置于其中浸泡12～24小时，取出后置蒸锅中蒸40～80分钟，烘干，得到乌头炮制品。与CN1369278A相比，该方法能够使碱液浸泡后残留的乌头碱类双酯型生物碱发生水解，使乌头的毒性进一步降低，但该方法蒸制和烘干时间仍然较长。CN101485746B公开了一种中药附子的炮制方法，包括将附子去皮后，用碱水充分浸润，采用高温高压设备对附子进行减毒处理，然后置于一定真空度的烘箱中烘制，得到附子炮制品。该方法将碱液浸润后的附子用高温高压设备处理，该方法没有将附子在碱液中常温下长时间浸泡的过程，其实质上只是一种碱液湿热处理方法。因此，需要一种能够有效减毒，有效成分流失少且炮制时间短的川乌炮制方法。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种川乌的炮制方法，该方法能够有效降低川乌中的毒性成分含量，同时减少有效成分流失，且炮制时间显著缩短。本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种中药川乌的炮制方法，包括如下步骤：(1)将川乌用pH值为10～12的碱液浸润3～10小时，切片，得到川乌片；(2)将炒制辅料以武火加热，投入川乌片，翻炒，取出，晾凉，得到川乌炮制品。根据本发明的炮制方法，优选地，步骤(1)中，所述碱液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液或氨水，更优选采用氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液。更优选地，所述碱液的pH值为11～12。发明人发现，碱液的pH过低时，不能使双酯型生物碱充分水解，或者需要浸泡的时间较长；而碱液的pH过高时，则会使总生物碱量有较大幅度的降低。根据本发明的炮制方法，步骤(1)中，所述碱液浸润的时间为4～8小时，更优选为4～6小时，更优选为5小时。步骤(1)中，将碱液浸润后的川乌切片。优选地，将碱液浸润后的川乌晾至五至七成干后，切成川乌片。优选地，所述川乌片的厚度为3～7mm，更优选为4～6mm。根据本发明的炮制方法，优选地，步骤(2)中，所述炒制辅料可以选自河砂、滑石粉，更优选为河砂。优选地，所述炒制辅料与川乌片的重量比是4～9:1，优选为5～8:1。根据本发明的炮制方法，优选地，步骤(2)中，所述翻炒的温度为200～300℃，更优选为240～280℃，再优选为250～270℃。根据本发明的炮制方法，优选地，步骤(2)中，所述翻炒的时间为1～5分钟，更优选为2～3分钟。本发明还提供根据上述炮制方法制备得到的川乌炮制品。本发明的川乌炮制方法，通过采用特定pH值的碱液浸泡与特定的炒制方法相结合，能够显著降低川乌中的主要毒性成分——双酯型生物碱的含量，且有效成分流失较少。同时，与现有的乌头炮制方法相比，本发明的炮制方法总的炮制时间显著缩短。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。实施例1将川乌生品用pH值为10的氢氧化钠溶液浸润8小时，切成厚度为3mm的厚片，得到川乌片；将重量为所述川乌片的4倍量(重量)的河砂置于炒制容器内，以武火加热搅拌至灵活，温度为约240℃时投入川乌片，翻炒约4分钟，至川乌片鼓起且双面均呈黄色，取出，筛去河砂，晾凉，得到川乌炮制品A。实施例2将川乌生品用pH值为11的碳酸钠溶液浸润6小时，切成厚度为5mm的厚片，得到川乌片；将重量为所述川乌片的8倍量(重量)的河砂置于炒制容器内，以武火加热搅拌至灵活，温度为约280℃时投入川乌片，翻炒约2分钟，至川乌片鼓起且双面均呈黄色，取出，筛去河砂，晾凉，得到川乌炮制品B。实施例3将川乌生品用pH值为12的氢氧化钾溶液浸润4小时，切成厚度为6mm的厚片，得到川乌片；将重量为所述川乌片的5倍量(重量)的河砂置于炒制容器内，以武火加热搅拌至灵活，温度为约260℃时投入川乌片，翻炒约3分钟，至川乌片鼓起且双面均呈黄色，取出，筛去河砂，晾凉，得到川乌炮制品C。对比例1采用中国专利CN101181379B的实施例5的方法炮制川乌，即：室温下，将川乌生品置于pH值为9的碳酸氢铵缓冲溶液中浸泡12小时，取出，置于蒸锅内蒸80分钟，取出，置于烘箱中烘干，得到川乌炮制品D。以下分别测定川乌生品、实施例1～3的川乌炮制品和对比例1的川乌炮制品中双酯型生物碱和总生物碱的含量。下述“川乌样品”即是指川乌生品、实施例1～3的川乌炮制品和对比例1的川乌炮制品。以下测定方法中采用的液相色谱仪为Waters液相色谱仪(1525色谱泵、紫外检测器，美国Waters公司)。双酯型生物碱的含量测定方法如下：供试品溶液的制备：将川乌样品粉碎，过40目筛，得到川乌粉末。取川乌粉末2g，精密称定，置150ml具塞锥形瓶中，加入浓氨水2ml浸润0.5h，再加入乙醚75ml，密塞，放置12小时，超声提取10min，滤过，用乙醚适量分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，40℃水浴挥干，加0.05％盐酸-甲醇溶液(V/V)溶解残渣，转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。对照品溶液制备：分别取新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的对照品配制成对照品溶液。色谱条件：美国热电公司的ThermoHYPERSILBDSC18柱(4.6mm×150mm，5μm，SN:0831590M)，流动相为甲醇-0.1％三乙胺(V/V，65:35)，流速1.0ml·min-1，检测波长240nm。分别取对照品溶液和供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，用外标一点法计算各样品溶液中的双酯型生物碱——新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量。总生物碱的含量测定方法如下：精密称取川乌粉末1.0g，置于具塞的锥形瓶中，精密加入乙酸钠缓冲盐(pH＝3.05)溶液50ml，称重，超声提取30min，补足减失重量，滤过，取续滤液进行测定。取续滤液1.0ml置于分液漏斗中，加乙酸钠缓冲液5.0ml和溴甲酚绿指示剂2.0ml，加蒸馏水使总体积达到10.0ml，摇匀。再精密加入氯仿10.0ml，充分振摇3min，静置10min后，分取氯仿液，滤过。收集续滤液至盛有0.5g无水硫酸钠的试管中，密塞，放置30min，于415nm波长处测定吸光度，以0.01mol/L盐酸同法作空白。以标准曲线计算总生物碱含量。以上测定结果见表1，表1中A、B、C、D分别是实施例1～3和对比例1得到的川乌炮制品。表1川乌生品ABCD新乌头碱(wt％)0.043—0.0010.001—乌头碱(wt％)0.0910.0010.0020.0020.001次乌头碱(wt％)0.0020.0010.001——总生物碱(wt％)0.940.610.630.590.57本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。当前第1页1 2 3