猫须草冻干粉制备工艺的制作方法

本发明涉及中药制备领域，具体涉及猫须草冻干粉制备工艺。

背景技术：

猫须草，原名：肾茶，学名：clerodendranthusspicatus(thunb.)c.y.wu，又名猫须公、牙努秒。属管状花目，唇形科多年生草本。茎直立，高1-1.5m，叶卵形、菱状卵形或卵状长圆形，苞片圆卵形，长约3.5mm，宽约3mm，花萼卵珠形，小坚果卵形，长约2mm，宽约1.6mm，深褐色，具皱纹。猫须草清凉消炎，可入药，主要用于治疗急慢性肾炎、膀胱炎、尿路结石和风湿性关节炎。

猫须草为多年生草本。茎直立，高1-1.5米，四稜形，具浅槽及细条纹，被倒向短柔毛。叶卵形、菱状卵形或卵状长圆形，长(1.2)2-5.5厘米，宽(0.8)1.3-3.5厘米，先端急尖，基部宽楔形至截状楔形，边缘具粗牙齿或疏圆齿，齿端具小突尖，纸质，上面榄绿色，下面灰绿色，两面均被短柔毛及散布凹陷腺点，上面被毛较疏，侧脉4-5对，斜上升，两面略显著；叶柄长(3)5-15毫米，腹平背凸，被短柔毛。轮伞花序6花，在主茎及侧枝顶端组成具总梗长8-12厘米的总状花序；苞片圆卵形，长约3.5毫米，宽约3毫米，先端骤尖，全缘，具平行的纵向脉，上面无毛，下面密被短柔毛，边缘具小缘毛；花梗长达5毫米，与序轴密被短柔毛。花萼卵珠形，长5-6毫米，宽约2.5毫米，外面被微柔毛及突起的锈色腺点，内面无毛，二唇形，上唇圆形，长宽约2.5毫米，边缘下延至萼筒，下唇具4齿，齿三角形，先端具芒尖，前2齿比侧2齿长一倍，边缘均具短睫毛，果时花萼增大，长达1.1厘米，宽至5毫米，10脉明显，其间网脉清晰可见，上唇明显外反，下唇向前伸。花冠浅紫或白色，外面被微柔毛，在上唇上疏布锈色腺点，内面在冠筒下部疏被微柔毛，冠筒狭管状，长9-19毫米，近等大，直径约1毫米，冠檐大，二唇形，上唇大，外反，直径约6毫米，3裂，中裂片较大，先端微缺，下唇直伸，长圆形，长约5毫米，宽约2.5毫米，微凹。雄蕊4，超出花冠2-4厘米，前对略长，花丝长丝状，无齿，花药小，药室叉开。花柱长长地伸出，先端棒状头形，2浅裂。花盘前方呈指状膨大。小坚果卵形，长约2毫米，宽约1.6毫米，深褐色，具皱纹。花、果期5-11月。

研究猫须草对adenine所致慢性肾功能衰竭大鼠的作用及肾脏组织形态学的影响时发现肾茶水提取液可有效降低血清尿素氮和肌酐含量，并可改善贫血症状，增加内生肌酐消除率及尿肌酐排泄，肾小管组织细胞病变减轻，肾小球结构破坏减少，完整肾单位数目增加。用猫须草处理原代培养的大鼠肾小球系膜细胞24小时，肾茶在50μg/ml→250μg/ml浓度范围内能够抑制肾小球系膜细胞增殖及lps诱导的系膜细胞致炎因子lps的产生。采用小鼠耳肿胀法，连续给药7天，发现猫须草大剂量(7.29/kg)、中剂量(3.69/kg)组可使巴豆油引起的小鼠耳肿胀抑制率有所下降，肿胀抑制率分别为24.89％、20.77％，表示肾茶(洗肾茶)有明显的抗炎作用。猫须草提取物进行体外抗菌作用观察得出猫须草对变形杆菌9的抗菌作用最强，最低抑菌溶度(mic)小于0.016μg/ml，对金黄色葡萄球菌atcc25923、草绿色链球菌556、肺炎链球菌、大肠杆菌、宋内氏志贺菌等有一定的抗菌作用。猫须草能减少血小板增多，降低血压及减少前列腺素和血栓素生成，对生物膜过氧化损伤有保护作用。猫须草明显增加肾小球滤过和肾循环血量，促进毒性代谢产物的排除，显著降低体内血尿酸。总之，猫须草具有较强抗菌、消炎作用，可使肾小管破坏减轻，肾小球细胞结构病变减少，完整肾小球数目增加，对肾组织的损伤有保护和改善作用，能增加肾小球滤过和肾循环血量，促进毒性代谢产物的排除，降低体内血尿酸。据云南中医学院附属医院、福建省中医药研究所临床试验，猫须草对尿路感染、急慢性肾炎、肾结石、尿路结石疗效明显，其中对尿路感染总有效率达95％。

但是，目前的猫须草产品大都分为两种：提取物、中草药配方，对于现代化的都市生活而言，精华粉料越来越多地进入日常生活，但是针对猫须草，还没有一个现有的工艺可以制成高质量的冻干品。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是现有技术中，猫须草成品制备困难的问题，提供一种支取猫须草冻干品的工艺，达到提高猫须草产品品质的目的。

本发明通过下述技术方案实现：

猫须草冻干粉制备工艺，其特征在于包括以下步骤：

(a)备料工序：以新鲜的猫须草嫩叶、猫须草尖部、猫须草花蕾为原料；

(b)粉碎工序：采用超微粉碎机分别将猫须草嫩叶、猫须草尖部、猫须草花蕾进行超微粉碎，分别制得超微粉碎料乳料；

(c)干燥工序：分别将上述的乳料在冻干机中进行干燥，制得冻干块；

(d)混合包装，将步骤(c)制得的冻干块进行粗碎后，按照比例混合制成冻干粉。

冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术，是将被干燥的物质在低温下快速冻结，然后在适当的真空环境，使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer)，该过程称作冻干(lyophilization)。物质在干燥前始终处于低温(冻结状态)，同时冰晶均匀分布于物质中，升华过程不会因脱水而发生浓缩现象，避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状，体积基本不变，极易溶于水而恢复原状。在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。它的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下，然后在真空条件下使物品中的固态水份(冰)直接升华成水蒸气，从物品中排除，使物品干燥。物料经前处理后，被送入速冻仓冻结，再送入干燥仓升华脱水，之后在后处理车间包装。真空系统为升华干燥仓建立低气压条件，加热系统向物料提供升华潜热，制冷系统向冷阱和干燥室提供所需的冷量。本设备采用高效辐射加热，物料受热均匀；采用高效捕水冷阱，并可实现快速化霜；采用高效真空机组，并可实现油水分离；采用并联集中制冷系统，多路按需供冷，工况稳定，有利节能；采用人工智能控制，控制精度高，操作方便。欣谕仪器网对冻干制品的质量要求是：生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快，残余水分低。要获得高质量的制品，对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解。冻干工艺包括预冻、升华和再冻干三个分阶段。可是至今还有一套适宜猫须草冻干品的生产工艺。本申请的申请人从事猫须草的研究近30年，对于猫须草的生长习性、培育繁殖、品质控制等环节颇有心得，在多年的研究基础上，有了新的发现：猫须草的植株生产过程中，有效成分含量最高的并不是猫须草的叶子，而是其花蕾，在开花以后0.5小时以后，其花的有效成分含量急剧下降；猫须草叶子的有效成分含量在晾晒过程中与温度的变化是有关联的，而且叶子和花蕾的有效成分含量变化的曲线并不相同。根据以上发现，申请人研究出了一套适宜于猫须草茶饮品加工的工艺，通过采用猫须草嫩叶、猫须草尖部、猫须草花蕾为原材料，分别进行加工的方式，通过不同的控制工艺来使得猫须草嫩叶、猫须草尖部、猫须草花蕾的冻干品分别达到最佳品质，然后再配制的方式来生产出品质极高的猫须草冻干品，便于将猫须草作为保健品进行推广使用。

所述步骤(a)中，新鲜的猫须草嫩叶是长度小于2.5cm、宽度小于1.5cm的叶片，猫须草尖部是植株的顶部或侧枝顶部长度不超过10cm的部分。申请人在实际的研究过程中，发现猫须草叶子的有效成分也是变化的，其处于嫩芽的状态较为丰富，而随着时间的增长，其叶中的纤维增加，有效成分含量随之降低，为了确保猫须草茶品的质量，需要控制叶子的长度，当叶子的长度小于2.5cm、宽度小于1.5cm，其有效成份的含量才能得到保障。植株的顶部或侧枝顶部长度不超过10cm的部分同样有较高的应养成份，而且经过多年的反复试验，改长度的植株茎秆，其纤维可以进行粉碎。

所述步骤(a)中，备料时猫须草花蕾的整体长度小于7mm。经研究发现，在花蕾开花的过程中，猫须草有效成份含量随着花的绽放程度发生变化，根据实验结果和数据分析，最终确定花蕾的整体长度不得大于7mm，当长度大于7mm时，其绽放盛开所需的时间较短，对于加工不利；相对于整个加工工艺，通过控制花蕾的长度，可以满足本工艺的需求，确保干品的品质。

所述步骤(b)粉碎工序包含以下三个相互独立的步骤：

(b1)猫须草嫩叶按照每公斤原料加水0.6～0.8kg，在超微粉碎机内粉碎至2～2μm；

(b2)猫须草尖部按照每公斤原料加水0.4～0.5kg，在超微粉碎机内粉碎至6～10μm；

(b3)猫须草花蕾按照每公斤原料加水0.5～0.7kg，在超微粉碎机内粉碎至4～8μm。

申请人在多年的实验中发现，如果是三种部位放在一起进行粉碎的话，其产品的品质很难得到控制，申请人对此非常在意，经过研究然后发现，是各个部位进行超微粉碎时，其要求是不同的，经过上万次的摸索，总结出了原料与水的最佳比例，在上述比例内，制成的乳料成份均匀，冻干后的孔隙合理，有利于长期的保存。

所述步骤(c)中干燥工序包括以下三个相互独立的步骤：

(c1)猫须草嫩叶制得的乳料在冻干机中是这样干燥的：常温状态下放入冻干机中，按照2～3℃/分的降温速度降低至-5℃，保持该温度15-20分钟，然后以0.01～0.02标准大气压/分的降压速度降压至0.1个标准大气压；保持该温度20-30分钟后升压至标准大气压，然后升温至0℃，制得冻干品；

(c2)猫须草尖部制得的乳料在冻干机中是这样干燥的：常温状态下放入冻干机中，按照3～4℃/分的降温速度降低至-8℃，保持该温度15-20分钟，然后以0.01～0.02标准大气压/分的降压速度降压至0.1个标准大气压；保持该温度10-15分钟后升压至标准大气压，然后升温至0℃，制得冻干品；

(c3)猫须草花蕾制得的乳料在冻干机中是这样干燥的：常温状态下放入冻干机中，按照3～4℃/分的降温速度降低至-4℃，保持该温度10-12分钟，然后以0.01～0.02标准大气压/分的降压速度降压至0.2个标准大气压；保持该温度20-25分钟后升压至标准大气压，然后升温至0℃，制得冻干品。

对于乳料的冻干干燥过程，原来的干燥过程中由于经常采用混装的方式进行干燥，制得的成品表面外观不同，孔隙率也不同，不同的孔隙率其后续的溶解时间也不相同，因此，为了提高产品的品质，通过对每一种乳料进行不同的工艺设置，从而得到质量相同的产品，大大提高了产品的统一化，特别是外观的一致化程度大大提高。

所述步骤(d)中配制冻干品时按照以下重量比例配置，猫须草嫩叶冻干品：猫须草尖部冻干品：猫须草花蕾冻干品＝(2～2.5)：(3.6～3.8)：1。

步骤(d)中冻干品的重量比例为猫须草嫩叶冻干品：猫须草尖部冻干品：猫须草花蕾冻干品＝2.3：3.6：1。

上述比例是在多年的分析基础上得出，按照本工艺方法制成的猫须草冻干粉，其总黄酮含量相对于传统的晒干、烘干、杀青方法获得的干品高出1.5倍以上。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

1、本发明猫须草冻干粉制备工艺，通过采用猫须草嫩叶、猫须草尖部、猫须草花蕾为原材料，分别进行加工的方式，通过不同的控制工艺来使得猫须草嫩叶、猫须草尖部、猫须草花蕾的冻干品分别达到最佳品质，然后再配制的方式来生产出品质极高的猫须草冻干品，便于将猫须草作为保健品进行推广使用；

2、本发明猫须草冻干粉制备工艺，猫须草叶子的有效成分也是变化的，其处于嫩芽的状态较为丰富，而随着时间的增长，其叶中的纤维增加，有效成分含量随之降低，为了确保猫须草茶品的质量，需要控制叶子的长度，当叶子的长度小于2.5cm、宽度小于1.5cm，其有效成份的含量才能得到保障。植株的顶部或侧枝顶部长度不超过10cm的部分同样有较高的应养成份，而且经过多年的反复试验，改长度的植株茎秆，其纤维可以进行粉碎；

3、本发明猫须草冻干粉制备工艺，通过对每一种乳料进行不同的工艺设置，从而得到质量相同的产品，大大提高了产品的统一化，特别是外观的一致化程度大大提高。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例一

本发明猫须草冻干粉制备工艺，按照以下步骤实施：

(a)备料工序：以新鲜的猫须草嫩叶、猫须草尖部、猫须草花蕾为原料，新鲜的猫须草嫩叶是长度小于2.5cm、宽度小于1.5cm的叶片，猫须草尖部是植株的顶部或侧枝顶部长度不超过10cm的部分，猫须草花蕾的整体长度小于7mm；

(b)粉碎工序：采用超微粉碎机，猫须草嫩叶按照每公斤原料加水0.6kg，在超微粉碎机内粉碎至2～2μm；

(b2)猫须草尖部按照每公斤原料加水0.5kg，在超微粉碎机内粉碎至6～10μm；

(b3)猫须草花蕾按照每公斤原料加水0.7kg，在超微粉碎机内粉碎至4～8μm；

(c)干燥工序：(c1)猫须草嫩叶制得的乳料在冻干机中是这样干燥的：常温状态下放入冻干机中，按照2～3℃/分的降温速度降低至-5℃，保持该温度15分钟，然后以0.01～0.02标准大气压/分的降压速度降压至0.1个标准大气压；保持该温度25分钟后升压至标准大气压，然后升温至0℃，制得冻干品；

(c2)猫须草尖部制得的乳料在冻干机中是这样干燥的：常温状态下放入冻干机中，按照3～4℃/分的降温速度降低至-8℃，保持该温度20分钟，然后以0.01～0.02标准大气压/分的降压速度降压至0.1个标准大气压；保持该温度10-15分钟后升压至标准大气压，然后升温至0℃，制得冻干品；

(c3)猫须草花蕾制得的乳料在冻干机中是这样干燥的：常温状态下放入冻干机中，按照3～4℃/分的降温速度降低至-4℃，保持该温度12分钟，然后以0.01～0.02标准大气压/分的降压速度降压至0.2个标准大气压；保持该温度20-25分钟后升压至标准大气压，然后升温至0℃，制得冻干品；

(d)混合包装，将步骤(c)制得的冻干块进行粗碎后，按照按照以下重量比例配置，猫须草嫩叶冻干品：猫须草尖部冻干品：猫须草花蕾冻干品＝(2～2.5)：(3.6～3.8)：1，混合后，形成质量统一的产品。

实施例二

本发明猫须草冻干粉制备工艺，按照以下步骤实施：

(a)备料工序：以新鲜的猫须草嫩叶、猫须草尖部、猫须草花蕾为原料，新鲜的猫须草嫩叶是长度小于2.5cm、宽度小于1.5cm的叶片，猫须草尖部是植株的顶部或侧枝顶部长度不超过10cm的部分，猫须草花蕾的整体长度小于7mm；

(b)粉碎工序：采用超微粉碎机，猫须草嫩叶按照每公斤原料加水0.8kg，在超微粉碎机内粉碎至2～2μm；

(b2)猫须草尖部按照每公斤原料加水0.4kg，在超微粉碎机内粉碎至6～10μm；

(b3)猫须草花蕾按照每公斤原料加水0.5kg，在超微粉碎机内粉碎至4～8μm；

(c)干燥工序：(c1)猫须草嫩叶制得的乳料在冻干机中是这样干燥的：常温状态下放入冻干机中，按照2～3℃/分的降温速度降低至-5℃，保持该温度18分钟，然后以0.01～0.02标准大气压/分的降压速度降压至0.1个标准大气压；保持该温度20-30分钟后升压至标准大气压，然后升温至0℃，制得冻干品；

(c2)猫须草尖部制得的乳料在冻干机中是这样干燥的：常温状态下放入冻干机中，按照3～4℃/分的降温速度降低至-8℃，保持该温度15-20分钟，然后以0.01～0.02标准大气压/分的降压速度降压至0.1个标准大气压；保持该温度10-15分钟后升压至标准大气压，然后升温至0℃，制得冻干品；

(c3)猫须草花蕾制得的乳料在冻干机中是这样干燥的：常温状态下放入冻干机中，按照3～4℃/分的降温速度降低至-4℃，保持该温度10-12分钟，然后以0.01～0.02标准大气压/分的降压速度降压至0.2个标准大气压；保持该温度20-25分钟后升压至标准大气压，然后升温至0℃，制得冻干品；

(d)混合包装，将步骤(c)制得的冻干块进行粗碎后，按照按照以下重量比例配置，猫须草嫩叶冻干品：猫须草尖部冻干品：猫须草花蕾冻干品＝(2～2.5)：(3.6～3.8)：1，混合后，形成质量统一的产品。

实施例三

本发明猫须草冻干粉制备工艺，按照以下步骤实施：

(a)备料工序：以新鲜的猫须草嫩叶、猫须草尖部、猫须草花蕾为原料，新鲜的猫须草嫩叶是长度小于2.5cm、宽度小于1.5cm的叶片，猫须草尖部是植株的顶部或侧枝顶部长度不超过10cm的部分，猫须草花蕾的整体长度小于7mm；

(b)粉碎工序：采用超微粉碎机，猫须草嫩叶按照每公斤原料加水0.7kg，在超微粉碎机内粉碎至2～2μm；

(b2)猫须草尖部按照每公斤原料加水0.4kg，在超微粉碎机内粉碎至6～10μm；

(b3)猫须草花蕾按照每公斤原料加水0.7kg，在超微粉碎机内粉碎至4～8μm；

(c)干燥工序：(c1)猫须草嫩叶制得的乳料在冻干机中是这样干燥的：常温状态下放入冻干机中，按照2～3℃/分的降温速度降低至-5℃，保持该温度18分钟，然后以0.01～0.02标准大气压/分的降压速度降压至0.1个标准大气压；保持该温度20-30分钟后升压至标准大气压，然后升温至0℃，制得冻干品；

(c2)猫须草尖部制得的乳料在冻干机中是这样干燥的：常温状态下放入冻干机中，按照3～4℃/分的降温速度降低至-8℃，保持该温度20分钟，然后以0.01～0.02标准大气压/分的降压速度降压至0.1个标准大气压；保持该温度10分钟后升压至标准大气压，然后升温至0℃，制得冻干品；

(c3)猫须草花蕾制得的乳料在冻干机中是这样干燥的：常温状态下放入冻干机中，按照3～4℃/分的降温速度降低至-4℃，保持该温度10分钟，然后以0.01～0.02标准大气压/分的降压速度降压至0.2个标准大气压；保持该温度20-25分钟后升压至标准大气压，然后升温至0℃，制得冻干品；

(d)混合包装，将步骤(c)制得的冻干块进行粗碎后，按照按照以下重量比例配置，猫须草嫩叶冻干品：猫须草尖部冻干品：猫须草花蕾冻干品＝(2～2.5)：(3.6～3.8)：1，混合后，形成质量统一的产品。

实施例四

本发明猫须草冻干粉制备工艺，按照以下步骤实施：

(a)备料工序：以新鲜的猫须草嫩叶、猫须草尖部、猫须草花蕾为原料，新鲜的猫须草嫩叶是长度小于2.5cm、宽度小于1.5cm的叶片，猫须草尖部是植株的顶部或侧枝顶部长度不超过10cm的部分，猫须草花蕾的整体长度小于7mm；

(b)粉碎工序：采用超微粉碎机，猫须草嫩叶按照每公斤原料加水0.7kg，在超微粉碎机内粉碎至2～2μm；

(b2)猫须草尖部按照每公斤原料加水0.44kg，在超微粉碎机内粉碎至6～10μm；

(b3)猫须草花蕾按照每公斤原料加水0.6kg，在超微粉碎机内粉碎至4～8μm；

(c)干燥工序：(c1)猫须草嫩叶制得的乳料在冻干机中是这样干燥的：常温状态下放入冻干机中，按照2～3℃/分的降温速度降低至-5℃，保持该温度20分钟，然后以0.01～0.02标准大气压/分的降压速度降压至0.1个标准大气压；保持该温度25分钟后升压至标准大气压，然后升温至0℃，制得冻干品；

(c2)猫须草尖部制得的乳料在冻干机中是这样干燥的：常温状态下放入冻干机中，按照3～4℃/分的降温速度降低至-8℃，保持该温度15分钟，然后以0.01～0.02标准大气压/分的降压速度降压至0.1个标准大气压；保持该温度13分钟后升压至标准大气压，然后升温至0℃，制得冻干品；

(c3)猫须草花蕾制得的乳料在冻干机中是这样干燥的：常温状态下放入冻干机中，按照3～4℃/分的降温速度降低至-4℃，保持该温度10分钟，然后以0.01～0.02标准大气压/分的降压速度降压至0.2个标准大气压；保持该温度20分钟后升压至标准大气压，然后升温至0℃，制得冻干品；

(d)混合包装，将步骤(c)制得的冻干块进行粗碎后，按照按照以下重量比例配置，猫须草嫩叶冻干品：猫须草尖部冻干品：猫须草花蕾冻干品＝(2～2.5)：(3.6～3.8)：1，混合后，形成质量统一的产品。

对比实施例五

本实施例以猫须草整株叶子为原料，采用直接加水粉碎以后，直接冷冻干燥的工艺制成冻干块。

对于以上方法得到的产品进行鉴定，得到数据如下：

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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