扶桑花的提取分离及结构测定?
概述[1]
扶桑系棉葵科木槿属植物,广泛分布于我国各地,尤其在云南省四季常开。扶桑花被广泛用作观赏植物,常被称为大红花。该花含有一些具有抗生育作用的成分。其中,扶桑甾醇是扶桑花的醚溶性苯提取物,具有特定的化学结构。扶桑甾醇是白色针状晶体,易溶于氯仿,微溶于丙酮和乙醇,但不溶于水。扶桑甾醇的13CNMR数据如下:
提取分离[1]
为了获得扶桑甾醇,我们从广东华南植物园采集了扶桑花,经过阴干和粉碎后得到1.5kg的样品。我们使用苯进行回流提取,持续36小时后回收苯。将粗提取物溶于0.5%盐酸溶液中,在90℃下搅拌12小时,使水不溶部分溶于20%氢氧化钾醇溶液中,然后回收乙醇。接着,我们用乙醚进行多次萃取,合并萃取液并回收乙醚,最终得到8.44g的醚溶提取物。为了进一步纯化扶桑甾醇,我们使用硅胶H低压柱层析,采用石油醚与乙酸乙酯梯度洗脱,以及氯仿与丙酮梯度洗脱的方法。在N2压力为147kPa下,通过硅胶G板进行TLC检查,使用石油醚-乙酸乙酯(8:3)和氯仿-丙酮(9:1)作为展开剂,50%H2SO4-I2作为显色剂。最终,我们得到了纯品,得率为0.01%。
主要参考资料[1]于东防,胡邦豪,沙怀,郑国华,周立潮.扶桑花中扶桑甾醇的分离和结构测定[J].中草药,1991,22(01):3-5+47.
[2]周铭东,江燕,赵翠兰,李开源.扶桑花中石油醚溶物的结构测定和抗生育活性研究[J].云南大学学报(自然科学版),1998(03):14-15+18.
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