GB5009.97

1 范围

本标准规定了食品中环己基氨基磺酸钠的三种测定方法— 气相色谱法、高效液相色谱法、液相色谱质谱法。

第一法 气相色谱法

标准技术内容：

检出限为0.01 g/kg，定量限为0.03 g/kg。待测物在6ug/mL~600ug/mL范围内,线性关系良好。9家机构对28个典型试样基质及4个盲样进行了验证，三水平加标平均回收率范围81.4%~108.6%，相对标准偏差范围0.41%~8.01%，盲样检测结果满足统计学要求。

耗材：

正庚烷  色谱纯

石油醚：沸程 30-60°C

硫酸  95%—98%（质量分数）

密度：1.184g/mL"

硫酸溶液（200g/L）

亚硝酸钠

淀粉酶：酶活力≥1500U/g

无水乙醇

环己基氨基磺酸钠(139-05-9)标准品：纯度≥99%（国家认证并授予标准物质证书的标准品）

（甜蜜素）环己基氨基磺酸标准储备液（6mg/mL）

（甜蜜素）环己基氨基磺酸标准中间液（1200㎍/mL）

离心管（50ml 具有螺纹盖刻度离心管）

有机相微孔滤膜：0.45um孔径  Φ50

色谱柱：内涂50%苯基-50%甲基聚硅氧烷的中等极性毛细管30m*0.32mm*0.25um或者同等性能的色谱柱"

第一法气相色谱法所需试剂耗材推荐品牌

名称

规格

货号

品牌

正庚烷

色谱级, HPLC/ACS≥99%

33324000K-4L

科威

硫酸溶液

200g/L

PCL-2021BZ306-500ml

普西奥

亚硝酸钠

99.99%

K002287-100g

科威

淀粉酶：酶活力≥1500U/g

BR,1500U/g α-淀粉酶

K003219-100g

科威

无水乙醇

AR

K003458-500ml

科威

环己基氨基磺酸钠

纯度：99%

PCL-#-Cy139-250mg

普西奥

（甜蜜素）环己基氨基磺酸标准储备液

6mg/mL(溶剂：H2O）

PCL-2021BZ300-5ml

普西奥

（甜蜜素）环己基氨基磺酸标准中间液

1200㎍/mL(溶剂：H2O）

PCL-2021BZ301-10ml

普西奥

离心管

25支/袋；螺口 圆底

BK-CT50-2

比克曼

有机相微孔滤膜

0.45um孔径 100片/罐

NY032

津腾

色谱柱

内涂50%苯基-50%甲基聚硅氧烷的中等极性毛细管

30m*0.32mm*0.25um或者同等性能的色谱柱

第二法 高效液相色谱法

标准技术内容：

检出限为0.01 g/kg，定量限为0.03 g/kg。待测物在6ug/mL~ 600 pg/mL范围内，线性关系良好。9家机构对30个典型试样基质及5个盲样进行了验证。三水平加标平均回收率范围80.8%~ 109.3%，相对标准偏差范围 0.17 %~ 7.60%，盲样检测结果满足统计学要求。

耗材：

正庚烷  色谱纯

乙腈  色谱纯

石油醚：沸程 30-60°C

硫酸  95%—98%（质量分数）

密度：1.184g/mL"

硫酸溶液（1+1）

次氯酸钠

碳酸氢钠

无水乙醇

离心管（50ml 具有螺纹盖刻度离心管）

有机相微孔滤膜：0.45um孔径

色谱柱：C18柱 4.6mm*150mm 5um 或同等性能

第二法高效液相色谱法所需试剂耗材推荐品牌

名称

规格

货号

品牌

正庚烷

色谱级, HPLC/ACS≥99%

33324000K-4L

科威

乙腈

色谱级,≥99.9%

33194000K-4L

科威

石油醚

AR,bp 30-60 °C

K033043-2.5L

科威

硫酸溶液（1+1）

1+1(硫酸：水）

PCL-2021BZ307-500mL

普西奥

次氯酸钠

食品级，活性氯10%

K049945-500ml

科威

碳酸氢钠

AR,≥99.8%

K015053-500g

科威

无水乙醇

AR

K003458-500ml

科威

离心管

50ml 25个/包

430829

康宁

有机相微孔滤膜

0.45um孔径 100片/包

TJMF1505

津腾

色谱柱

C18柱 4.6mm*150mm 5um 或同等性能

第三法 液相色谱-质谱法

标准技术内容：

检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10mg/kg。待测物在10.0ng/mL~ 1000ng/mL范围内，线性关系良好。9家机构对30个典型试样基质及5个盲样进行了验证，三水平加标平均回收率范围87.3%~108.7%，相对标准偏差范围0.41%~7.25%，盲样检测结果满足统计学要求

耗材：

乙腈  色谱纯

甲酸 色谱纯

甲醇  色谱纯

二氯甲烷

环己基氨基磺酸同位素内标储备液（100㎍/mL）

离心管（50ml 具有螺纹盖刻度离心管）

有机相微孔滤膜：0.22um孔径

色谱柱：表面多孔C18柱3.0mm*100mm 2.7um或同等性能

第三法液相色谱-质谱法所需试剂耗材推荐品牌

名称

规格

货号

品牌

乙腈

色谱级,≥99.9%

33194000K-4L

科威

甲酸

色谱级, HPLC ≥99.0%

91570100K-100ml

科威

甲醇

色谱级, HPLC/ACS≥99%

33184000K-4L

科威

二氯甲烷

33264000K-4L

科威

环己基氨基磺酸同位素内标储备液

100㎍/mL(溶剂：H2O）

PCL-2021BZ302-1.2ml

普西奥

离心管

50ml 25个/包

430829

康宁

有机相微孔滤膜

100片/盒

KW-Ny019

科威

色谱柱

表面多孔C18柱3.0mm*100mm 2.7um

或同等性能色谱柱

总结:

本标准第一法气相色谱法适用于食品(除蒸酒、发酵酒、配制酒、料酒外)中环已基氨基磺酸钠的测定;第二法液相色谱法和第三法液相色谱-质谱/质增法适用于食品中环已基氨基磺酸钠的测定。本次修订扩大了适用范围，从除脂方式、提取溶剂、提取条件、提取时间、衍生条件破乳方式、色谱条件、质谱条件等方面对于环已基氨基磺酸的前处理条件和仪器条件进行优化。第三法液相色谱-质谱/质谱法改为内标法进行定。

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