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一种常春藤提取物及其制备方法和应用与流程

来源：花匠小妙招时间：2025-01-07 21:07

本发明涉及中药提取，具体涉及一种常春藤提取物及其制备方法和应用。

背景技术：

1、洋常春藤乙醇提取物具有解痉、黏液溶解、抗炎、抗菌抗病毒等多种作用。洋常春藤制剂目前在世界多个国家上市，并被广泛使用于呼吸系统相关疾病，例如呼吸道粘膜炎、慢性支气管炎、伴咳嗽的急性呼吸道炎症。目前，洋常春藤乙醇提取物作为祛痰剂，被制成片剂、胶囊、泡腾片、口服液等多种剂型，在欧洲等多个国家批准上市。作为植物药，洋常春藤制剂在儿童人群中使用具有良好的安全性和耐受性。现有上市的prospan牌洋常春藤叶提取物糖浆剂，包含30％乙醇提取的洋常春藤叶提取物7mg/ml，山梨酸钾1.34mg，无水柠檬酸500μg，山梨糖醇550mg，黄原胶1.5mg，香精3mg，纯净水定容至1ml。其中洋常春藤叶提取物为30％乙醇粗提取，皂苷及其他有效成分含量较低。

2、洋常春藤中主要药效物质为皂苷，三萜皂苷双糖链配糖体包括常春藤皂苷b，常春藤皂苷c，常春藤皂苷d，单糖链配糖体α-常春藤皂苷。其他成分还包括黄酮类、香豆素类、聚乙炔、酚酸类、生物碱类、挥发油类等。

3、现有技术中公开了多种洋常春藤提取物的制备方法。

4、一测多评法同时测定常春藤口服液中4种皂苷(《中成药》，2018年第40卷第8期)中采用80％乙醇提取，加碱液处理，4℃静置过夜，滤液经dm130大孔树脂柱，30％乙醇、70％乙醇梯度洗脱，收集70％乙醇洗脱液浓缩后获得提取物，但未公开提取物的抗炎效果、提取物得率、皂苷含量等。

5、洋常春藤提取物制备工艺优化(杨子文，2018)的摘要中记载，采用80％乙醇提取，加入1％药材量的碱处理，4℃冷沉8h，滤液经hpd-100大孔树脂柱，经30％乙醇、80％乙醇梯度洗脱，收集80％乙醇洗脱液，浓缩后获得提取物。该方法主要对常春藤皂苷c和α-常春藤皂苷的提取含量和回收率进行了工艺优化，但不涉及其他的皂苷成分例如常春藤皂苷b和常春藤皂苷d，而且没有公开提取物的，但该文献也未公开提取物得率以及提取物的抗炎效果。

6、cn104306416a公开了一种治疗支气管炎、肺炎和哮喘的药物及其制备方法(公开日：2015-01-28)，其中记载了常春藤皂苷类成分的制备方法：称取常春藤的茎叶，在提取釜中按常春藤茎叶与乙醇溶液的质量体积比1:3～10用纯度为10～90％的乙醇溶液回流提取，回流提取后过滤，离心，减压浓缩，旋蒸至浸膏状；用去离子水溶解，过大孔树脂柱，依次用水和乙醇溶液洗脱；将乙醇洗脱液减压浓缩，60℃真空干燥，称重，制得常春藤皂苷。说明书中公开了由常春藤皂苷、常春藤挥发油混合制成的常春藤口服液对慢性支气管炎大鼠血清、肺组织及balf中sod活性的影响，并未公开常春藤皂苷成分单独使用的抗炎效果。

7、cn102188465a公开了一种常春藤植物提取物的制备方法及其用途(公开日：2011-09-21)，其中记载常春藤提取物采用提取溶剂提取，提取液上大孔吸附树脂，醇洗脱液干燥后即得提取物，该提取物中总皂苷含量不低于30％。该提取物可以单独或与其它提取物配伍，用于治疗风湿性关节炎、呼吸系统疾病和肝炎等药物的制备。但说明书中仅通过富集总皂苷含量作为条件优化目标，未公开总皂苷、皂苷c和α-皂苷与药效的作用关系。

8、现有技术中，对常春藤进行提取，均主要关注在提高皂苷的含量、回收率上，例如采用30％乙醇+70％乙醇梯度洗脱是为了去除极性大的杂质，如多糖、色素等，是为了富集常春藤提取物中皂苷，提高皂苷含量。但现有技术并没有研究皂苷的抗炎药效是否与其含量或回收率有关，从公知常识来看，皂苷含量越高应该药效更佳，但申请人经过研究发现可能存在与公知常识相悖的现象。现有技术没有对提取工艺中的碱液用量，洗脱梯度与抗炎药效之间的关系建立联系，也未展开相应的研究。有必要从提高常春藤提取物的抗炎药效角度出发，对提取工艺进行进一步优化。

技术实现思路

1、本发明的目的，是解决了现有技术中常春藤叶提取物成分不明，抗炎效果差的技术问题。

2、本发明提供一种制备工艺更简单，成分确定，抗炎效果更好的常春藤提取物。本发明通过对提取工艺进行优化，提高了可溶性有效成分得率，在更低的皂苷含量下，反而提高了提取物的抗炎药效，缩短了生产周期，节省生产成本。

3、本发明采用的技术方案是：

4、一种常春藤提取物的制备方法，所述方法为：常春藤叶经75％～85％乙醇提取，浓缩后调节ph至9.5～11，静置，过滤后所得粗提液过层析柱，用60％～80％乙醇洗脱，制得所述常春藤提取物；所述层析柱为hpd100大孔树脂柱、聚酰胺柱或c18柱中的一种。

5、进一步，所述层析柱为聚酰胺柱时，优选将所述粗提液调节ph至中性，再过层析柱。

6、进一步，所述层析柱为c18柱时，所述粗提液过层析柱，可先用30％乙醇洗脱，再用60％～80％乙醇洗脱，收集60％～80％乙醇洗脱的洗脱液。

7、进一步，优选所述层析柱为hpd100大孔树脂柱。

8、进一步，所述方法包括以下步骤：

9、(1)取常春藤叶，粉碎，75％～85％乙醇回流提取，过滤合并滤液；

10、(2)滤液浓缩至无醇味，调节ph至9.5～11，冷藏静置8～15小时，过滤得粗提液；

11、(3)粗提液经层析柱，水洗脱至无色，用3～5倍柱体积60％～80％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩干燥，制得所述常春藤提取物；所述层析柱为hpd100大孔树脂柱、聚酰胺柱或c18柱中的一种。

12、所述步骤(1)中，回流提取的次数可以为多次，如2～4次，优选提取2～3次。

13、所述步骤(1)中，75％～85％乙醇的体积用量一般以常春藤叶投料质量计为5-12ml/g。

14、所述步骤(1)中，所述回流提取的温度优选为80～90℃。

15、所述步骤(3)中，所述层析柱为聚酰胺柱时，优选将粗提液调节ph至中性，再过层析柱。

16、所述层析柱为c18柱时，粗提液过层析柱后，可先采用30％乙醇洗脱后，用3～5倍柱体积60％～80％乙醇洗脱，收集60％～80％乙醇洗脱的洗脱液进行浓缩干燥。所述30％乙醇的洗脱体积为2～3倍柱体积，此部分洗脱液弃去。

17、最优选的，所述层析柱为hpd100大孔树脂柱。

18、所述步骤(2)中，优选采用碱性溶液调节ph值，所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。加入碱性溶液调节ph值后，还可加水至总体积为常春藤叶投料量的5～12倍(体积质量比)。

19、所述氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液的浓度优选3～8％，更优选为5％。

20、所述碱性溶液的体积用量优选为常春藤叶投料量0.2倍～0.4倍，优选0.2～0.3倍，更优选0.3倍。

21、更优选的，所述碱性溶液中的氢氧化钠或氢氧化钾的质量为常春藤叶投料量的1～2％。

22、所述常春藤包括洋常春藤(西洋常春藤hederahelixl.)、中华常春藤(尼泊尔常春藤hedera nepalensis)、加拿利常春藤(hedera canariensis)、革叶常春藤(hederacolchica)和日本常春藤(菱叶常春藤hederarhombea)等多种药材原料。其中洋常春藤以及中华常春藤用于药物治疗较多。

23、本发明还提供按上述制备方法制得的常春藤提取物。

24、进一步，所述常春藤提取物包括α-常春藤皂苷、常春藤皂苷c、常春藤皂苷b和常春藤皂苷d，且α-常春藤皂苷、常春藤皂苷c、常春藤皂苷b和常春藤皂苷d的总质量分数大于50％。

25、进一步，所述常春藤提取物中，所述α-常春藤皂苷的质量含量大于10％，常春藤皂苷c的质量含量大于30％，所述常春藤皂苷b的质量含量大于2％，常春藤皂苷d的质量含量大于1％。

26、本发明还提供所述常春藤提取物在制备治疗或预防急性支气管炎药物中的应用。

27、本发明还提供所述常春藤提取物在制备祛痰、镇咳药物中的应用。

28、本发明还提供一种治疗或预防急性支气管炎药物，包括所述常春藤提取物。

29、本发明还提供一种祛痰、镇咳药物，包括所述常春藤提取物。

30、本发明的有益效果在于：

31、本发明通过对制备工艺进行优化，富集了常春藤原料中的抗炎成分，并且明确了特定成分含量的常春藤提取物具有较好的药效。本发明获得提取物中得率增加、皂苷含量有所降低，但所得提取物的抗炎效果更好，取得了预料不到的技术效果。本发明克服了现有技术一味提高皂苷含量的技术偏见，在简化洗脱程序的基础上获得了一种抗炎效果更好，得率更高的常春藤提取物，更利于口服溶液制剂的开发，减少增溶剂的使用。本发明可有效富集洋常春藤叶提取物中的抗炎成分，提取物的抗炎活性增加，因此同重量生药量下抗炎效果更佳，有利于降低服用量，提高了原料药物的经济效益和利用率。