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衍射花样的标定

来源：花匠小妙招时间：2024-12-27 02:27

透射电子显微镜选区电子衍射花样标定的一般过程对析出物进行选区电子衍射,得到电子衍射花样,通过标定花样,确定析出物的相结构。花样标定方法、具体步骤如下: 根据对析出物的能谱分析,找出可能存在的物质。利用 MDI Jade 软件, 找出所有可能存在物质的 PDF 卡片;根据衍射基本公式 R=λL/d,求出相应的一组晶面间距 d ,计算得出的 d 值与所查得可能物质的晶面间距一一对应,误差< ;所查到的 d 值对应的晶面指数必须满足(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2) ;利用θ值进行验证,若所测得的角度θ与计算得出的值相近,误差<2 °,便可断定是此物质。具体步骤如下: 1. 选择一个由斑点组成的平行四边形( 斑点中最好有透射斑点) ,测量透射斑点到衍射斑点的最小矢径、次最小矢径及平行四边形长对角线的长度和最小矢径、次最小矢径之间的夹角, R 1、R 2、R 3、θ;R 1≤R 2,θ≤90°; R=λL/d,求出相应的晶面间距 d 1、d 2、d 3; PDF 卡片里,查找面间距与 d 1、d 2、d 3一一对应的物质; 1 对应的晶面指数为(h 1k 1l 1)、d 2 对应的晶面指数为(h 2k 2l 2)、d 3 对应的晶面指数(h 3k 3l 3),根据指数变换规则使(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2); cos θ值,尝试验证θ;若不能满足要求,继续对其它物质重复以上步骤; ,便可确定晶带轴[ uvw ]; 212122 11kllklk lku??? 212122 11lhhlhl hlv??? 212122 11hkkhkh khw???以标定一具有立方结构的析出物的衍射花样为例: 根据对析出物的能谱分析可知,其应为微合金元素的碳化物。利用 MDI Jade 软件,找出所有 V、 Ti、 Nb 碳化物的 PDF 卡片; 已知相机常数λL = ? mm (相机长度 L =800mm ,λ= ?) 1. 选择一个由斑点组成的平行四边形( 斑点中有透射斑点) ,测量 R 1、R 2、 R 3、θ;测得 R 1 =13 mm 、R 2 =13 mm 、R 3 =22 mm 、θ=60 °; R=λL/d,求出相应的晶面间距 d 1、d 2、d 3; 13 08 .20 1 1??R Ld ?=( ?), 同理, d 2 =( ?),d 3 =( ?); 3. 查找面间距与 d 1、d 2、d 3 一一对应的 V、 Ti、 Nb 碳化物,在查找的过程中,发现(Nb , Ti)C 的 PDF 卡片中有这样的 d 值: , ;d 1、 d 对应, d 对应; PDF 卡片中知( Nb , Ti)C 为立方结构,晶格

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