首页分享水质检测方法总结(1)

水质检测方法总结(1)

来源：花匠小妙招时间：2024-12-26 05:57

《水质检测方法总结(1)》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水质检测方法总结(1)（13页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、水质化学需氧量的测定(GB 11914—89) 1 应用范围本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为 700mg/L。本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L的水样。 2 试剂配制 2.1 蒸馏水或同等纯度的水 2.2硫酸银(Ag SO)，分析纯 24 2.3硫酸汞(HgSO)，分析纯 4 2.4 硫酸(HSO),密度为 1.84g/cm3 24 2.5硫酸银一硫酸：向500mL硫酸中加入5g硫酸银，放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 1 2.6 重铬酸钾标准溶液C ( K Cr O )

2、= 0.250mol/L:将12.258g在105°C干燥2h后的重 6 2 2 7 铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 2.7硫酸亚铁铵标准滴定溶液C［(NH) Fe(SO )・6H O］〜0.10mol/L:溶解39g硫酸亚铁 4 24 22 铵［(NH)Fe(SO)・6H O］于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 4 24 22 2.8邻苯二甲酸氢钾标准溶液500mg/L:称取105C时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g 溶于水，并稀释至1000mL，混匀。 2.91,10—菲啰啉指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO・7

3、HO)于50mL水中， 42 加入1.5g 1,10—菲啰啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。 3 试剂标定 3.1硫酸亚铁铵标准滴定溶液C［(NH) Fe(SO)・6H O］〜0.10mol/L标定：每日临用前， 424 22 必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。取 10mL 重铬酸钾标准溶液置于 250mL三角烧瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴1,10— 菲啰啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变 2.50 ~v~ 为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量。 C[(NH) Fe(S

4、O )・ 6H O]= 4 24 22 式中：V滴定时消耗硫酸亚铁铵的毫升数。 1 3.2重铬酸钾标准溶液C ( K Cr O ) = 0.250mol/L纯度及操作步骤检验：按操作步骤分 622 7 析20ml理论COD值为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液。如果试验结果的相对误差小于 4%，即可认为实验药剂和实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找问题的原因，重复实验，使之达到要求。 4 仪器设备 4.1 常用实验室仪器。 4.2回流装置：带有24号标准磨口的250mL三角烧瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为 300~500mm。 4.3 加热装置。 4.

5、4 50mL酸式滴定管。 4.5 防爆玻璃珠。 5 操作步骤 5.1空白实验：按以下步骤以20mL蒸馏水代替水样进行空白实验，其余试剂相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V］。 5.2 取20mL水样于250mL三角烧瓶中。 5.3加入1 OmL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆玻璃珠，再加入0.2g左右硫酸汞，摇匀。 5.4将三角烧瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银--硫酸试剂。自溶液开始沸腾起回流两小时。 5.5 冷却后，用 20~30mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下三角烧瓶，再用水稀释至 140mL左右。 5.6 溶

6、液冷却至室温后，加入3滴1,10—菲啰啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数v2。 6 计算方法 C(V - V ) X 8000 COD (mg/L) =1— 0 式中：C硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L； V1空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL； V2水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL； V0水样的体积，mL； 1 80004 02的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。 7 注意事项 7.1 样品采样：水样要采集于玻璃瓶中，应尽

7、快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸至 pHV2，置4°C下保存。但保存最多时间不多于5天。采集水样体积不得少于lOOmL。 7.2该方法测定上限为700mg/L，超过此限时必须经过稀释后测定。 7.3当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L。可加入硝酸银溶液预处理后取上清液测量，也可稀释一定倍数后测量。化学需氧量的测定 1 应用范围本标准适用于测定COD值在100~1000mg/L之间的水样。 2 试剂配制 2.1 A试剂的配制：准确称取3.5g （精确至O.OOlg）重铬酸钾、5g十二水硫酸铝钾、5g 硫酸汞，加入95mL蒸馏水和5mL

8、硫酸溶解。 2.2 B试剂的配制：准确称取5g（精确至O.OOlg）硫酸银加入至500mL浓硫酸中，过夜溶解。 2.3 COD标准溶液配制：准确称取于110C干燥2小时后在干燥中放冷邻苯二甲酸氢钾 0.8502g，用蒸馏水溶解后，转移至lOOOmL容量瓶中，稀释至标线。此储备液的COD 值 1000mg/L。 3 测定步骤 3.1 标准曲线的绘制：分别取10ml、20ml、40ml、60ml、80ml和100ml的COD标准储备液，加入到相应的100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。测定步骤按3.2执行。 3.2 取水悻工-扫| ：目拆L山针⑺江:加乂講径水水-沁芬卄

9、光无注 3.2.1 打开消解器开关，自动升温至165度； 3.2.2取蒸馏水（空白）及水样（待测）各2.5mL于相应试管中； 3.2.3分别依次加入0.7mL A试剂和4.8mL B试剂并进行10分钟消解; 3.2.4消解完毕在冷却架上空冷2分钟后加入2.5mL蒸馏水混匀； 3.2.5放入水槽中进行2分钟水冷后倒入比色皿中比色出值，检测波长为610nm； 3.3.6将从分光光度计上读取的吸光度值代入上述回归方程，即可得出COD值。总磷的测定 1 应用范围本方法测定范围为0~0.5mg/L。 2 试剂配制 2.1过硫酸钾溶液：准确称取4g过硫酸钾，加入100mL蒸馏水溶

10、解。 2.2 Y1试剂配制：准确称取7.3g抗坏血酸，加入100mL蒸馏水溶解。 2.3 Y2试剂配制：准确称取3.796g钼酸铵、0.1022g酒石酸锑钾，加入78mL蒸馏水和22mL 浓硫酸溶解。 2.4 磷标准溶液配制：称取于 110°C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KHPO） 24 0.2197±0.001g，用水溶解后转移至lOOOmL容量瓶中，加入大约800mL水、力口 5mL 硫酸（硫酸（H SO ）,1 +1）用水稀释至标线并混匀。l.OOmL此标准溶液含50.0 ug磷。 24 将10.0mL的上述磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。

11、l.OOmL 此标准溶液含2.0 ug磷。使用当天配制。 3 测定步骤 3.1 标准曲线绘制：取7支具塞刻度管分别加入0.0，1.50，2.50， 5.00，7.50，10.0， 12.5mL磷酸盐标准溶液。加水至25mLo此溶液磷含量分别代表Omg/L, 0.12mg/L, 0.2mg/L, 0.4mg/L， 0.6mg/L，0.8mg/L, l.Omg/L。然后按3.2进行处理。以蒸馏水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。 3.2 测定水样 3.2.1将消解仪提前预热至120C； 3.2.2取蒸馏水和水样各8 mL，分别加入1 mL的过硫酸

12、钾之后拧紧盖子并摇匀； 3.2.3在120C下,加热消解30分钟； 3.2.4消解好后，拿出直接放入水中冷却2分钟;； 3.2.5待冷却过后按顺序分别加入Y1、Y2各1 mL，并拧紧盖子摇匀，静置10分钟； 3.2.6此时可以在700nm处,用30mm的比色皿，以空白试验溶液（蒸馏水）为参比，测定吸光度； 3.2.7将从分光光度计上读取的吸光度值代入上述回归方程，即可得出总磷值氨氮的测定 1 应用范围本方法测量范围为0~2mg/L。 2 试剂配制 2.1 A试剂配制：准确称取50g酒石酸钾钠，加入lOOmL蒸馏水溶解。 2.2 B试剂配制：准确称取2.5g硫酸汞、5

13、g碘化钾，加入50mL蒸馏水溶解至朱红色消失; 称取15g氢氧化钾，加入50mL蒸馏水溶解，冷却后加入上述溶液中，搅拌至无悬浮物。 2.3氨氮标液配制：准确称取0.3819g预先在100°C干燥至恒重的无水氯化铵（NHC1）,转 4 移至1000ml容量瓶中，稀释至标线，取此溶液10.00mL稀释至500mL，即为2mg/L的标准溶液。 3测定步骤 3.1标准曲线绘制：分别取上述储备液5ml、10ml、7.5ml、10.0ml、12.5ml、15.0ml 于50ml比色管中，加水稀释至标线。可得到氨氮值分别为0.2mg/L、0.4mg/L、0.6 mg/L、 0.8mg/L、1

14、.0 mg/L、1.2 mg/L及原液为2.0 mg/L标准适用液系列。然后按3.2进行处理。以蒸馏水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的氨氮的含量绘制工作曲线。 3.2 测定水样 3.2.1取蒸馏水（空白）及水样（待测）各25mL于相应具塞比色管中； 3.2.2分别依次加入0.5mL A试剂摇匀，再加0.75mL B试剂摇匀，放置10分钟； 3.2.3放置完毕后，倒入3cm比色皿中比色;检测波长为420nm; 3.2.4将从分光光度计上读取的吸光度值代入上述回归方程，即可得出氨氮值. pH的测定 1 应用范围本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH的测定

15、。 2 试剂配制 2.1 pH标准溶液 2.2.1 pH = 4.008,25C:称取在110~130C干燥2~3h的邻苯二甲酸氢钾10.12g，溶于水并定容至1000mL。 2.2.2 pH = 6.865,25°C :分别称取在110~130°C干燥2~3h的磷酸二氢钾3.388g和磷酸氢二钠3.533g，溶于水并定容至lOOOmL。 2.2.3 pH = 9.180,25°C :称取与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖）溶液共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂3.80g，溶于水并定容至lOOOmL。浊度的测定 1 应用范围 2 试剂配制 3 测定步骤 4 计算 5 注

16、意事项氟化物的测定 1 应用范围本方法适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。水样颜色、浊度不影响测定。温度影响电极的点位和样品的离解，须使样品与标准溶液的温度相同，并注意调节仪器的温度补偿使之与溶液的温度一致。检测范围为 0.05mg/L~1900mg/L 2 试剂配制 2.1 蒸馏水或同等纯度的水 2.2总离子强度调节缓冲溶液：称取58.8g二水柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调pH至5~6，转入lOOOmL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 2.3氟化物标准溶液：称取0.2210g基准氟化钠（预先与105~110°C干燥2h）溶于水并定容至lOOOm

17、L，稀释至标线，摇匀。此溶液100mg/L。稀释10倍得1 Omg/L。 3 测定步骤 3.1 标准曲线绘制 3.1.1分别吸取1.0、3.0、5.0、10.0、20.0mL氟化物标准溶液（10mg/L）,置于50mL容量瓶中。即 50mL 容量瓶中氟离子浓度为 0.2mg/L、0.6mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、、、 3.1.2加入10mL总离子强度调节缓冲液，用水稀释至标线，摇匀。 3.2.3分别注入100mL聚乙烯杯中，分别依次插入电极，待电位稳定后，读取电位值E。在每次测量之前，都要用水冲洗电极，并用滤纸吸干。 3.2.4根据氟化物浓度与电位值E的关系

18、绘制标准曲线。 3.2 水样测量吸取5mL水样至50mL容量瓶中，加入1 OmL总离子强度调节缓冲液，用水稀释至标线, 摇匀，注入100mL聚乙烯杯中，分别依次插入电极，待电位稳定后，读取电位值E，代入标准曲线计算。 4注意事项 4.1本方法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价阳离子(Fe3+、Ab+、Si4+)及氢离子能与氟离子络合而有干扰。测定溶液的pH为5~8最佳。 4.2 如果水样中氟化物含量低，则应从测定值中扣除空白值，空白为用整理水代替水样。氯离子的测定 1原理用标准AgNO3溶液滴定水样中的氯离子形成AgCl沉淀，以铬酸钾为指示剂，当Cl-沉淀完毕后，过

19、量的Ag+与CrO2+形成砖红色沉淀：2Ag++ CrO2+==AgCrO ((砖红色)，指示终点 4424 的到达。根据AgNO3的用量可算出Cl-的浓度。 2试剂配制 2.1 AgNO3标准溶液：称取1.7g分析纯硝酸银，加水溶解，并稀释至1000mL，储于棕色瓶中。此溶液的浓度约为0.01mol/L。 2.2氯化钠标准溶液c (NaCl)：准确称取0.6g已于500-600°C灼烧至恒重的优级纯氯化钠 (准确至0.2mg)。加水溶解后，移至250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。 2.3 K CrO 溶液：50g/L 溶液； 24 3试剂标定用移液管移取氯化钠溶

20、液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水约100mL、5%铬酸钾溶液1 mL，用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。记下硝酸银溶液的体积。用100 mL水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。硝酸银溶液的浓度为 m x 100011/T c (AgNO ) =x mol/L g 358.44x(V-V)25 0 式中m —氯化钠的质量，g ； 54. 88—氯化钠的摩尔质量，g/mol ； V —滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积，mL； V —滴定空白时消耗硝酸银的体积，mL。 0 4测定步骤 4.1称取被检测样0.2500克左右，精确至1 Omg,

21、加水溶解后，移至250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。 4.2用移液管移取氯化铝溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水约90mL，加入2滴酚酞指示剂，用0.1 mol/L NaOH和0.1 mol/L HNCJ溶液调节水样的pH值，使酚酞由红色刚变为无色。再加入50g/L K CrO溶液1 mL，在不断摇动情况下，用AgNO标准溶液滴 243 至出现淡砖红色，记下消耗的AgNO3标准溶液的体积V1 (mL)。 4.3用100 mL蒸馏水取代水样，按上述相同步骤做空白实验，记下所消耗的AgNO3标准溶液的体积V。(mL)。 5计算：结晶氯化铝中氯离子的百分含量

22、(V-V) x c x 35.46 x 25 1000/ W= + ox 100% 1000m V —测试水样时消耗的AgNO3标准溶液的体积，mL； V0 —空白试验消耗的AgNO3标准溶液的体积，mL； C — AgNO3标准溶液的浓度，mol/L ； 35.46 —氯离子的摩尔质量，g/mol。 m —称取水样的质量，g 钙离子的测定 1 应用范围测定水样及产品中钙的含量。在酸性溶液中加入适量氟化钾，以抑制硅酸和硼的干扰然后在pH 13以上的强碱溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用CMP混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 2 试剂配制 2.1氟化钾溶液：2

23、0g/L 2.2 三乙醇胺溶液：1+2 2.3 CMP混合指示剂：称取1g钙黄绿素、1g甲基百里芬兰、0.2g酚酞与50g在105°C烘干过的硝酸钾混合研磨，保存于磨口瓶中。 2.4氢氧化钾溶液：200g/L 2.5 EDTA标准滴定溶液约O.Olmol/L： 3 测定步骤称取m克质量的样品，移入250mL容量瓶中，移取25.00mL试液A于250mL锥形瓶中，加 5mL盐酸溶液及7mL氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至约150mL。加10mL三乙醇胺溶液和适量 CMP 混合指示剂，在搅拌下加氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量 7~8mL，用EDTA标准滴定溶液

24、滴定至绿色荧光消失并呈红色。 4 计算 Cx V x 56.08 仆" 氧化钙含量以质量分数计如下：w二「edtax 100% 1000 x m 试中： CEDTA——EDTA标准滴定溶液的浓度，m°l/L； V滴定消耗EDTA的体积mL； m样品的质量，g; 56.08氧化钙的质量分数。 5 注意事项水质铁离子的测定（磺基水杨酸分光光度法） 1 应用范围本方法测定范围为0~2mg/L。 2 试剂配制 2.1 蒸馏水或同等纯度的水 2.2磺基水杨酸溶液10% （m/V） 2.3 氨水（1+1） 2.4浓硝酸（AR） 2.5 硫酸（AR）

25、2.6硫酸亚铁铵标准溶液：准确称取优级纯硫酸亚铁铵0.7020g于烧杯中，加水50mL和浓硫酸20mL,溶解后转移入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁离子O.lOOmg。 3 测定步骤 3.1绘制标准线用蒸馏水将铁标准溶液稀释10倍，得到浓度为0.0100mg/mL的标准溶液。取此溶液 0.00, 0.50, 1.00，1.50，2.00，3.00，4.00mL 分别置于 7 只 50mL 比色管中，各加浓硝酸6滴（每滴约0.05mL）、水15mL，加热煮沸1min。（此步骤即将上述溶液稀释至50mL时，每50mL溶液含铁量分别为0, 0.005mg，0

26、.01mg，0.015mg，0.02mg， 0.03mg, 0.04mg）,冷却后移入50mL容量瓶中，加5mL磺基水杨酸，摇匀后加5mL1+1 氨水，用水稀释至刻度，摇匀。以1号溶液（空白）为参比，用30mm比色皿，在分光光度计420nm处分别测定吸光度。以吸光度为纵坐标、50mL容量瓶中含铁的毫克数位横坐标绘制标准曲线。 3.2测定水样吸取25mL水样于50mL烧杯中，加硝酸6滴，煮沸1min，其余操作步骤与绘制标准曲线中的操作步骤相同并测定其吸光度。 4 计算水样中铁离子的含量X为 a X= X 1000mg/L 式中 a从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg

27、； V所取水样的体积，mL。 5 注意事项 5.1 用磺基水杨酸为显色剂，使三价铁离子形成有色络合物。但由于这一显色反应同时可形成三种不同形式不同颜色络合物，所以必须控制溶液pH值在9—11.5之间才能形成黄色的单一络合物； 5.2 加硝酸为了使二价铁离子全部氧化为三价铁离子； 5.3 氨水必须在加显色剂之后加入，以免三价铁离子形成氢氧化铁沉淀； 5.4 取水样的体积由铁的含量多少而定，其原则是所含铁的量处于标准曲线范围之内。碱度的测定 1 应用范围水质、废碱等样品中碱度的测定。 2 试剂配制 2.1酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。 2.2硫酸标准溶液配制：量

28、取3ml硫酸（密度：1.84g/ml）,缓慢地加入1L水中，摇匀，冷却。 2.3硫酸标准溶液标定：称取0.2g （精确至O.OOlg）基准无水碳酸钠（预先在270°C~300°C 下烘lh，并在干燥器中冷却至室温），溶于50ml试剂水，加入3滴酚酞指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至由红色变为无色。同时做空白实验。氢离子浓度计算公式如下： C = m1X 18.868/ （a-b） H 注：C硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L； H ml无水碳酸钠的质量，g; a滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，ml； b滴定空白消耗硫酸溶液的体积，ml； l8.868滴定系数。

29、 3 测定步骤 3.1称取约5g （精确至O.OOOlg）的水样。 3.2加入约30ml蒸馏水，摇匀。 3.3加入3滴酚酞指示剂，摇匀；用氢离子浓度约O.lmol/L的硫酸溶液滴定至颜色由红色至无色，记录消耗的硫酸溶液的体积VI。 3.4用蒸馏水代替水样做空白，记录消耗的硫酸溶液的体积V2 3.5 计算方法：碱度={（V1-V2）XC X40/m}X100% H 注：V1滴定水样消耗的体积，ml； V2滴定空白消耗的体积，ml； C硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L； H m称取的水样体积，g；以上碱度是以氢氧化钠的质量分数表示的。 1 2 2.

30、 2. 2. 3 3. 3. 3. 3. 3. 酸度的测定应用范围水质、废酸等样品中酸度的测定试剂配制 1酚酞指示剂溶液：称取1g酚酞指示剂用无水乙醇稀释至lOOmL。 2氢氧化钠标准溶液配制：称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。吸取27mL上述溶液，用无二氧化碳的水稀释至 lOOOmL。 3氢氧化钠溶液标定:准确称取3.0g(精确至O.OOOlg)干燥的邻苯二甲酸氢钾至于250mL 三角烧瓶中，加入100mL无二氧化碳的水中，溶解摇匀。加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈浅红

31、色，30秒内不褪色即为终点。同时做空白试验。氢氧化钠浓度计算公式如下： C(NaOH)= m (V — V ) x 0.2042 12 式中：c氢氧化纳标准溶液的摩尔浓度，mol/L； m基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g； *标定时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V2空白实验中所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL ； 0.2042——与l.OmL氢氧化钠标准溶液［c(Na0H)=1.000mol/L］相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。测定步骤 1称取约5g (精确至O.OOOlg)的水样。 2加入约30ml蒸馏水，摇匀。 3加入3滴酚酞溶液，摇匀；用氢氧根离子浓度约0.5mol/L的氢氧化钠溶液滴定至浅红色，30秒内不褪色即为终点，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积V1。 4用蒸馏水代替水样做空白，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积V2 5 计算方法：酸度={(V1-V2)XC X36.5/1000m}X100% NaOH 12 注：VI滴定水样消耗的体积，ml； V2滴定空白消耗的体积，ml； C氢氧化钠标准溶液的氢氧根离子浓度，mol/L； NaOH m水样质量，g；以上酸度是以氯化氢的质量分数表示的。三氧化二铝的测定盐基度的测定硫酸根的测定水不溶物的测定