金银花中山银花检查方法

【检查】 灰毡毛忍冬皂苷乙 照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.4%醋酸溶液为流动相B，按表1 梯度洗脱程序 中的规定进行梯度洗脱；用蒸发光散射检测器检测。

表1  梯度洗脱程序

时间（分钟）

流动相A（%）

流动相B（%）

0～10

11.5→15

88.5→85

10～12

15→29

85→71

12～18

29→33

71→67

18～30

33→45

67→55

对照品溶液的制备  取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含灰毡毛忍冬皂苷乙0.6mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理40分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液2µl、10µl，供试品溶液10µl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算灰毡毛忍冬皂苷乙的含量，即得。

本品按干燥品计算，含灰毡毛忍冬皂苷乙（C65H106O32）不得过0.15%。

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