玫瑰精油提取与纯化工艺研究进展.pdf

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应 用 科 技 2 0 0 8 年 8月2 1日 第十六卷第 1 6期 玫瑰精油提取 纯化工艺研究进展 | | 警 | 单银 耗 主 恙辑 瓠 丰毒 主 薅 。 | 王蠹 皎 誓 奠 曩 薯 |t 奇阻磊聃失 擘 江券 南京 Q 毫 玫瑰精 油为鲜花油之冠f 1 _ ，具 有优雅 、柔 和 、细腻 、甜 香若蜜 的特 点 ，其价格 昂贵 ，素有 “ 液 体黄 金”之美称 ，是最常用 的名贵花香原料 ，被广泛地应用 于食 品 、高档化妆 品及烟草 中。玫 瑰精油具有多 种药理作用 ，在本草纲 目中已有记 述日 ：“ 玫瑰花入肝 ，散脓 疡 ，行血活血 ” 。玫瑰油有解郁 的医疗效果 ， 有抚慰和松弛作用 ，可用 于抗 焦虑 、抑郁和神经 紧张 ；玫瑰精 油 还具有通便 、利尿 、轻 微的镇定作用 以及抗组胺和抗菌作用 ；此外玫瑰 精油对大 鼠有促进胆汁分泌 作用 。正 因如此 玫瑰精油 的提取和纯化 工艺成为研究 的热 点。 玫瑰精油的提取与纯化工 _ 玫 瑰精油 的传统提取 工艺主要 有水蒸 气蒸馏法 和有机溶 剂 萃取法 。近年来 ，在传 统提取工 艺 的基 础上 。一 些新 的分 离及 纯化技术如超 临界流体 萃取技术 和分子蒸 馏技术 也 已成 功应用 于玫瑰精 油的提取 。此外 ，为 进一 步提高玫瑰 精油 的 品质和产率 ，可将多种提取法组合使 用。 1 水 蒸 气蒸 馏 法 该法 是从玫瑰 花 中提取玫 瑰精油 的常用方 法 其工 艺流 程如 图 1 所 示。马希 汉等 对 水蒸气蒸 馏提取 玫瑰精油 过程 中影响精油 出油率 的各种 因素 及工艺参数 进行 了研 究 结果 表明 ，影响 出油率的主要 因素是蒸馏 时间 。其次是蒸馏速度 ， 最后是料液 比 ，花 的粉 碎状况 对出油率影 响不大 。适宜 的工 艺参数为 ：蒸馏 时间 4 h ，蒸馏 速度 2 0 0 m I 。蒸 出量为蒸 馏 器容积 的 1 0 ，水 与花 的质量 比为 4： 1 ，装料 系数 为 0 7 5 。 此外 ，用一定质 量分数 的氯化钠水 溶液蒸馏 玫瑰花 可显著提 高其 出油率 ，最高出油率为 0 0 5 1 。王锦鸣5 1提供 了一种从 玫瑰 花中提取玫瑰精 油 的工 业化生 产方法 ，该 法是将 采摘到 的新鲜玫瑰花 与水 以 1 1： 4 k g L的比例加入 到蒸馏釜 中然 后通入 4 k g c m2 的水蒸气进行水蒸气蒸馏 。产生 的混合蒸汽经 冷却后进 入油水分离 器 ，收集 油层 ，水 层引入 蒸馏塔进 行二 次蒸馏 ，所 得冷凝液 再次进入 油水分离 器 ，收集 油层 。剩余 混合物引入 一次蒸馏 釜与鲜花 混合 ，循 环使用 。将 两次 收集 的油层合 并即为最终产 品 ，出油率约为 0 0 4 5 。张睿 等人 研究 出一种先 低馏速、后高馏速 的 “ 二步 变馏式 回水蒸馏法 ” 的工艺方法 。最佳工艺参数为玫瑰与食盐 4：1 盐渍保存 1 2 5 天 ，花水 质 量 比为 1： 4，先 用 l O O I J h的蒸 馏 速度 蒸馏 3 h ， 然后在 1 2 5 I j h的高蒸馏速度下蒸馏 1 h 。最 后再油水分离 脱 水精制得 产品 。分 析所得 产品 的主要 成分 其 含量均符合 国 际标准。 图 1 水蒸气蒸馏法提取玫瑰精油的工艺流程 用水 蒸气 蒸馏 法提 取玫 瑰精 油具有 设备 简单 、成本 低 、 操 作方 便等 特点 ，但 由于操 作温度接近于 I O 0 C，因而低沸 点 的玫瑰精油及水溶性 的芳香成分如 2 一 苯 乙醇等有可能受 到损 收稿 日期 ：2 0 0 8 -0 5 -1 3 作者 简介 ：单银花 ( 1 9 8 2 一 ) ，女 ，在读硕士研究生 ，主要从事制药分 离工程领域的研 究工作： 王志祥 ( 1 9 6 6 一 ) ，男，教授 、博士生导师 ，主要从 事制药工程领 域的教 学和科研 工作 。 1 5 维普资讯 5 应用科技 失或被破坏 ，导致玫瑰油 的收率 和品质 下降 。为进 一步提高 玫瑰精油 的收率 ，可采用下列几种方 法 ：f 1 )将分离水重复使 用 ；( 2 )采用有机溶剂等进一步提取 玫瑰水 中的有用成分 ，如 二氯甲烷 、己烷等 ；( 3 )对玫瑰水进行二次蒸馏 ； f 4 )采用盐 析法 ，即在蒸馏时加入适量的 N a C 1 以降低玫瑰精油在水 中的 溶解度 ；( 5 )采用 同时蒸馏一 萃取技术法提取玫瑰水 中的有用 成分7 1；( 6 )在水蒸气蒸馏之前先用 一 ( 葡 萄)糖苷酶水解 玫瑰花瓣 。 2 有机溶剂提取 法 该法是用适宜的挥发性有 机溶剂直接浸 泡玫 瑰花 ，经渗 透 、溶解 、分配 、扩散等一 系列物理过程 ，将 精油从玫瑰 花 中提取 m来 。所得产 品一般 为浸膏 ，还需进 一步精制才能得 到精油 ，其典 型工艺流程如 图 2所示 。 图 2有 机 溶剂 萃 取 及 精 制流 程 工 艺 罗金岳等 提供 了一种浸提法提取玫瑰精油的T艺 该T艺 以石油醚或石油醚与氯仿的混合物为溶剂 ，花与 溶 剂 的 投 料 比 为 1： f 2 3 )k g L，室 温 浸 提 2 h，提 取 液 与一次洗液经初浓后得浓缩液 ，浓缩液再经过滤 、真空 浓缩后 制成 浸膏 ，得率为 0 2 8 。所得浸膏可进 一步用 乙醇精制成精油。王威等 以石油醚为溶剂 ，采用罐组 式强制循环逆流提取 装置对玫瑰鲜 花进行 常温提取 ，投 料 固液 比为 1： 4 k g L ，共 浸提 3次 ，每次 3 0 mi n左右 ， 了玫瑰精油的活性炭进行提取。 吸附法 的操作 温度通常为室温 ，因而不会破坏芳香性 成 分 ，可保 持原有的鲜花香气 。缺点是操作过程多 ，生产周 期 长 ，生产效 率低 。实 际应用 时常将吸 附法 与其他方 法联 用 以弥补其他方法所得精油头香不足的缺陷 。 4 超 临界 C o 提取法 当流体的温度 和压力分别超过其 I临界温度和临界压力时 ， 则称该状态下的流体为超 I临界 流体 。超 I临界 C O ： 提取玫瑰精 油是利用超I临界流体所具有 的良好 的传 热和传质性 能来提取 玫瑰精油的一种新技术 ，其典 型工艺 流程如图 3所示 。该法 采用的原料可以是干燥 的花瓣 或剐采摘 的鲜 花 ，也可 以是有 机溶剂萃取所得的浸膏 。根据原料 和1 二 艺 的不同 ，产品可 以 是 浸 膏或 精 油 。 0 匝 _臣 压 卜 卜 + 图 3超临界 C O 萃取玫瑰精油的工艺流程 许多研究者对超 I临界 C O ： 萃取玫瑰精油的工艺条件进行 了研究 ，所用原料及主要T艺条件和收率列于表 1中。 原瓣誓誓j 萃敢g t r c 干花瓣旧4 0 干花蕾【” 6 0 浸膏 5 0 干野玫瑰【 5 1 3 0 5 0 半干花瓣【 3 0 4 5 浸膏【 4 0 鲜花 3 5 诹压力萃取时 闻甩 l 6 MP a 1 5 2 5 MP a 2 2 5 MP a 2 l 0 2 0 MP a 3 5 5 2 0 4 0 MP a 2 4 8 0 b a r 8 2 0 MP a 0 5 C o K t 分离 身 收 曦 幅 l 8 L ， h 0 5 7 6 0 0 Uh 4 5 MP a ， 6 0 o C 0 4 5 2 5 k 5 6 4 4 0 8 0 k 0 1 0 3 3 1 5 k g ， h 8 0 b a r ， 一 l O n G ；4 9 2 5 b a r 0 q C 7 MP a 4 0 q C 提取液经过滤 、浓缩后得玫瑰浸膏 ，收率为 0 2 。所得 浸膏 经 3次 脱蜡后 可制 成玫瑰 精油 由浸膏 制得 精 油的 收率 为 3 9 。 用有机溶剂提取 玫瑰精油可 同时将 低沸点和高沸点 组分 提取出来 ，从而可减少芳香油成分 的损 失 ，所得玫瑰油 的香 气更接近于天然玫瑰花的香气 ，且得 油率要高于水蒸气 蒸馏 法 。缺点是提取时间较长 ，所得精 油的头香略显不 足 ，并容 易产生溶剂残留。 3 吸 附提 取 法 该法首先利用吸附剂从玫瑰花 中选择性吸附 精油成分 ， 再用溶剂将 玫瑰精油从 吸附剂 中脱 附出来 。胡文效Il 1 在利用 亚I临界 C 0 萃取玫瑰油时就是 先利用装有活性炭 的吸附柱对 浸泡过玫瑰花的盐水进行 吸附 ，然后再用亚 临界 C O 对 吸附 1 6 用超I临界 C 0 ， 提取玫 瑰精油具有萃 取率高 、速率快 、无 污染、工艺简单 、可避免 氧化及热解 、产 品品质好 、无溶 剂 残 留等优点 。何熹 对 玫瑰精 油 的不 同提取 T艺进 行 了研 究 ，结果表 明 ，水蒸 气蒸 馏所得 的精 油头香味重 ，而有 机溶 剂法萃取所得 的浸膏的体香和尾香 较足 ；超I 临界 C O ： 可将低 沸 点的头香 物质和高沸 点的体香 和尾香 物质 同时萃取 出来 ， 因而香气更接近于天然香味。 5 分子蒸馏 纯化技术 分子蒸馏是一种在高真空 f 0 1 1 0 P a )条件下进行的液一 液分 离技术 ，具有蒸馏温度低 、真空度高 、物料受热时间短 、分离 程度高等特点 ，特别适合于高沸点 、热敏性和易氧化物质的分 离 。玫瑰精油为热敏性物质 ，常规的蒸馏方法温度高 ，受热时 间长 ，会造成某些成分的分解和聚合 。可以利用分子蒸馏技术 对玫瑰精油粗品进行提纯 ，进一步提高玫瑰精油的品质 。 维普资讯 应 用 科 技 2 0 0 8年 8 月 2 1日 第十六卷第 1 6期 任艳奎等12 o 应 用刮膜式 分子 蒸馏装置对 玫瑰精油 的两级 纯化工艺进行 了研究 ，该 丁艺可 分为两步 ，第一步 是脱气 脱 臭 ，主要是脱 除包 括溶剂 在内的轻组 分 ；第 二步是 脱色 ，即 以第一步所得重 馏分残 留物为原料 ，脱 除蜡等重组 分 。研究 结果表明 ，采用两级分离 可将 主要成分 含量为 7 0 3 5 的玫瑰 浸 膏中低沸点 和高沸 点杂 质脱除 ，使 产品玫瑰 油含 量提高 至 8 6 。韩 荣伟等 - 将 超 临界 C O 萃取技 术与 分子蒸馏 技术 相组合 ，即先用超 临界 C O ： 从玫瑰浸膏提取 出玫瑰精油粗 品， 萃取 丁 = 艺 条件为 压力 2 5 MP a 、萃取 温度为 5 0 、C 0 ： 流量 为 2 5 k g h 、萃取时间 2 5 h 。然后再用分子蒸馏技术对粗品进 行纯 化 ，在 绝 对 压 力 3 5 MP a 、转 速 2 6 0 2 8 0 r ra i n 、 流 速 2 0 2 2 mL m i n 、分馏 温度 为 1 2 0 的条件 下获得 了高质量 的玫瑰 精油 。G C MS分 析表 明 ，所得精 油有 6 3种 物质 ，主香物质 为酯类 ，其质量分数超过 5 O 练 我 国玫瑰精 油的加工 历史 已有二百多 年 ，传统 的提取工 艺不稳定 ，收率 较低 ，质 量也不 高 ，从而 降低 了产 品的竞争 力 。为此 ，今后 应着重从 以下几方 面加强对 玫瑰精 油提取工 艺 的研 究 。 ( 1 )针对不 同的提取 工艺 ，应 加强其传质 理论及 相关 的 热力学和动力学研究 建立相 应 的数学模 型 ，为过程放 大及 工业 化生产提供指导 ( 2 )由于玫瑰 花 的花期 较短 ，含油率较低 ，因此 可将多 种提取技术联用 ，以弥补单一 提取方 法的不足 。这对 提高玫 瑰精油 的收率和品质具有重要的意义。 ( 3 )我 国玫瑰精 油的主要 生产工艺 仍是传统 的水蒸 气蒸 参考 艾献| 馏法 ，生产工艺 和设备较 为落后 。因此 ，应进 一步改进现 有 的生 产设 备 ，提高 装置 的 自动化水平 并注 意生产过程 中对 精油质量 品质 的控制 。 ( 4 )结合现 代分离技术 的研究成果 ，开发 提取玫瑰精 油 的新工艺是今后玫瑰精油提 取工 艺研究的一个重点研究方向 一 些新 型分离技术 ，如超临 界流体萃取技 术 、亚 临界流体萃 取技术 、分子蒸馏技 术等 已成功应用于 玫瑰精油 的提取与纯 化 ，但还 需进一步完 善 。此外 。利用超 声波 、微 波等技术来 强化植物 有效成分提取 过程 的报 道很多 因此可 尝试 在玫瑰 精油 的传统 提取工 艺中引入超声 波 、微 波等强化技术 ，以弥 补传统 提取 工艺的不足。 1 于珍， 易元芬 ， 吴 玉， 等 几 种玫 瑰 油化 学 成 分及 香 气 比较 J 精 细化 工， 1 9 9 4， 1 6( 1 ) ： 7 5 8 O 2 相 宝荣 香精香料 生 产技 术 问答 M 北京 ： 化 学 工业 出版 社 2 0 o 2 1 l 7 3 马希汉， 王永 红， 胡亚云， 等 精 油玫瑰研 究 J 西北林 学院 学报 ， 2 0 0 4， 1 9 ( 4 ) ： 1 3 8 4 4 1 4 马希汉， 王永红， 蔚芹， 等 玫瑰精油提取工艺研究 J 林产 化 学与工业， 2 0 0 4， 2 4 ( 增) ： 8 O8 4 5王锦 鸣玫瑰油及其生产工艺 P C N 1 6 4 8 2 2 3 ，2 0 0 40 8一 O3 6 张睿 ， 魏安智 ， 杨途熙 ， 等秦 渭玫瑰精 油提取 工艺研 究 J 林业科学 ， 2 0 0 5 ， 4 1 ( 4 ) ： 2 1 52 1 8 7 Mo h a m ma d H E i k a n i ， F e r e s h t e h G o l m o h a mm a d， S o o s a n R o w s 。 ha n z a mi r ，e t a 1 Re c o v e r y o f wa t e r s o l u b l e c o ns t i t u e n t s o f l o s e o i l u s i n g s i m u l t a n e o u s d i s t i l l a t i o n e x t r a c t i o n J 、 F l a v o u r a n d F r a g r a n c e J o u ma l ， 2 0 0 5， 2 0 ( 6 ) ： 5 5 5 5 5 8 8 Ya n g Z h i p i n g ，Y a o We i lon g ，Q i a n He S t u d i e s o n v a p o r p h a s e e x t r a c t i o n o f los e o i l e n h a n c e d b y口一g l u e o s i d a s e J F l a v o u r and F r a g r a n c e J o u ma l ， 2 0 0 5 ， 2 1 ( 5 ) ： 7 7 6 7 8 2 9罗金岳植物精油和 天然 色素加 工工 艺 M 北京 ： 化 学工 业 出版 社 2 0 0 5 1 3 1 1 O 王威 ， 王春利 天然玫瑰鲜 花应用研 究 J 农牧产 品开发 ， 1 9 9 9， ( 1 0 ) ： 3 5 3 6 1 1 胡文效 ， 渊辛华 ， 张树明 ， 等 亚临界 C O 2萃取玫瑰 油工艺研 究 J 山东食 品发 酵， 2 0 0 5， ( 2 ) ： l 6l 9 1 2 李斌 ， 孟 宪平 ， 颜廷 才， 等玫 瑰精 油超 临界 C O ：萃取 及 GC MS分析 J 沈 阳农 业大 学学报 ， 2 0 0 7， 3 8 ( 2) ： 1 7 0 1 7 3 1 3 赵汉臣， 杨锋 ， 武晓琼， 等 超临界流体萃取法提取玫瑰挥发 油的实验研 究 J 中国药房 ， 2 0 0 5， 1 6 ( 1 5 ) ： l 1 3 2l 1 3 3 1 4 朱玉强， 王兴东 超临界萃取并分子蒸馏技术分离提纯玫瑰 精油 J 化学分析计量， 2 0 0 7 ， 1 6 ( 1 ) ： l 7一 l 9 1 5孟 中 超 临 界 二 氧化 碳 萃取 野 玫 瑰 提 取 物 的 方 法 P C

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